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石耳酸的制備

2019/12/31 8:49:54

概述[1]

石耳酸為臍衣科植物石耳的子實體。主產(chǎn)于江西。石耳具有養(yǎng)陰、止血的功效,用于勞咳吐血,腸風下血,痔漏,脫肛等癥。石耳中主要化學成分為有機酸類化合物。石耳酸(Gyrophoricacid)易溶于丙酮、氯仿、甲醇、乙醇。醇溶液與三氯化鐵作用呈葡萄酒色,與氫氧化鉀作用呈黃色。

制備[1-3]

方法1:一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的石耳酸的制備方法:取石耳粗粉,加入其重量5-10倍量體積的60-90%乙醇加熱回流1-3次,每次1-3小時,合并回流液,濾過,減壓回收乙醇并濃縮,加入等體積丙酮萃取3-7次,合并丙酮層,回收溶劑并濃縮,加入等體積水攪拌均勻,放置過夜,濾過,取濾渣,加入丙酮-乙醇(1∶1)結(jié)晶,分離結(jié)晶,洗滌、干燥即得。

方法2:采用色譜法和結(jié)晶法相結(jié)合,填料為D101型大孔樹脂,以丙酮為流動相,從石耳中分離得到石耳酸,包括一以下步驟:(1)、將石耳用丙酮回流萃取;(2)、將丙酮的萃取部位經(jīng)過D101大孔樹脂柱層析,使用丙酮乙醇洗脫;(3)、將丙酮乙醇洗脫液經(jīng)過硅膠柱層析,環(huán)己烷-乙酸乙酯梯度洗脫;(4)、將環(huán)己烷-乙酸乙酯梯度洗脫液的第3-4柱體積濃縮,結(jié)晶。

方法3:從石耳中分離石耳酸、紅粉苔酸。

主要參考資料

[1]來源:天然藥物化學成分提取分離手冊

[2]CN200910232997.2一種石耳酸的制備方法

[3]CN201410027935.9石耳中石耳酸的制備方法

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