概述

作為甘油脂肪酸酯系列產(chǎn)品中的聚甘油酯（PGFE），聚甘油-2 油酸酯的乳化性能比單甘油酯優(yōu)越得多，原因就在于聚甘油酯有更多親水性羥基；且其親水性隨甘油聚合度增加而增強(qiáng)，親油性隨脂肪酸烷基不同而不同，所以通過改變聚甘油聚合度（2-10聚）、脂肪酸種類（油酸、硬脂酸、月桂酸、辛癸酸、乳酸）及酯化度，可得到一系列HLB值（1～20），從親油性到親水性不同性能的聚甘油酯產(chǎn)品， 以適于各種特殊用途。

制備^[1,2]

(1)把含油酸的脂肪酸混合物和尿素溶解于有機(jī)溶劑之后,進(jìn)行冷卻,將析出的結(jié)晶分離除去。(2)部分溶化的有機(jī)溶劑溶液中脂肪酸混合物,通過再結(jié)晶、過濾,得到結(jié)晶。(3)將得到的結(jié)晶進(jìn)行酸解,得到精油酸。把縮水甘油加入精制的油酸中,或者用聚甘油使該油酸酯化,或者使該油酸和聚甘油進(jìn)行脫水反應(yīng)。

上述工序(l)是友了從含有油酸的脂肪酸混合物中除去C16。以上的高碳飽和脂肪酸和比油酸碳數(shù)高的單不飽和脂肪酸。在得到的有機(jī)溶劑溶液中必然還殘存少量尿素,用該有機(jī)溶劑溶液再進(jìn)行工序(2),因殘留尿素和油酸的酸性鹽形成加成物而生成堅(jiān)硬的晶體,部分溶化的脂肪酸混合物通過再結(jié)晶,結(jié)晶狀態(tài)改善,得到的結(jié)晶容易過濾,可以高效去除亞油酸等的多不飽和脂肪酸、比油酸碳數(shù)低的單不飽和脂肪酸、低碳飽和脂肪酸以及其它雜質(zhì),得到高純度的油酸。作為原料使用的脂肪酸混合物,只要含有油酸,都可使用,如橄欖油、芝麻油、米糠油、大豆油、茶籽油等,每種油脂水解得到的脂肪酸或它們的混合物都能使用。市售的含雜質(zhì)的油酸也能作原料。當(dāng)然,原料油酸含量越高,得到的油酸純度越離。

工序(l)使用的有機(jī)落劑是甲醉、乙醉、正丙醉、異丙醇等低碳醉和以它們?yōu)橹饕煞值幕旌先軇?有機(jī)溶劑的用量一律取決于原料脂肪酸的組成,要求達(dá)到的純度和收率、重復(fù)結(jié)晶的預(yù)定次數(shù)等,以原料脂肪酸的。5~10倍為好,如果低于0.5倍,分離效果降低,若高于10倍,脂肪酸濃度降低,制備效率降低,也是不利的。尿素的用量應(yīng)由原料脂肪酸的組成、產(chǎn)品所要求的純度和收率、結(jié)晶溫度、溶劑量等決定,以原料脂肪酸中含有的c;。以上的飽和脂肪酸和比油酸碳數(shù)高的單不飽和脂肪酸總重量的3一50倍為好。如果低于3倍,以上的飽和脂肪酸和比油酸碳數(shù)高的單不飽和脂肪酸的去除不完全,如果高于50倍,油酸收率降低。

具體實(shí)施方法：

在40kg甲醇中加入12.42kg尿素,加熱溶解后,在50C加入藏紅花油的蒸餾脂肪酸10kg,加熱溶解,然后攪拌,冷卻到10C,生成的結(jié)晶離心過濾,得到濾液52. 12kg(含脂肪酸6. 52kg,酸價(jià)198. 5,含尿素2. 32kg)。在該濾液中加入含415g氫氧化鈉(當(dāng)量數(shù)是含脂肪酸的45%)的水溶液5. 76kg ,溶解,攪拌并冷卻到一7C,過濾后,得到4. 27kg油酸的酸性鹽結(jié)晶(含酸性鹽3. 7kg),在該結(jié)晶中加入含930g 磷酸(當(dāng)量數(shù)為酸性鹽的1. 5倍)的水溶液18.56kg.加熱、酸解,得到的油層用0.5wt%的檸檬酸水溶液充分洗凈后脫水,得到3. 56kg油酸。

稱取精制油酸282g(1mol),加氫氧化鉀3g,加熱到120C ,用氮?dú)膺M(jìn)行置換，然后,在110~130C、5kg/cm2壓力下與320g(4.3mol)縮水甘油反應(yīng)5h,餾去未反應(yīng)的縮水甘油,冷卻到70C,用磷酸中和。先加熱到120C,再維持110~ 130C,在小于10mmHg的壓力下脫水,將生成的鹽過濾，得到550g聚甘油-2 油酸酯。

主要參考資料

[1] 萬分龍, 滕英來, 汪勇, 李愛軍, & 張寧. (2015). 二聚甘油亞油酸酯的分離純化及其性質(zhì)分析. 現(xiàn)代食品科技(1), 59-64.

[2] 劉順勇, & 白岳來. . W/O/W體系的中藥美白祛斑乳液面膜及其制備方法.