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二甲基鋅的制備和應(yīng)用舉例

2020/9/17 9:31:17

背景及概述[1][3]

二甲基鋅是一種流動(dòng)性液體,在封管中或惰性氣氛下穩(wěn)定。二甲基鋅與烴混溶,溶于醚,空氣中可燃燒發(fā)出藍(lán)色火焰,伴有特異大蒜臭味。二甲基鋅在空氣中緩慢地自動(dòng)氧化生成甲基甲氧基鋅。

高純二甲基鋅等金屬有機(jī)化合物,是金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積技術(shù)(MOCVD),化學(xué)束外延(CBE)過程中生長(zhǎng)光電材料氧化鋅最重要的來源之一,也是目前半導(dǎo)體激光器摻雜、薄膜太陽能電池的最重要原料。

制備[1]

一種二甲基鋅的制備方法,包括以下步驟:在氮?dú)獗Wo(hù)下,向反應(yīng)釜中加入氟化鋅,然后在攪拌條件下滴加三甲基鋁,三甲基鋁和氟化鋅的摩爾比為1:2,通過三甲基鋁的滴加速度控制反應(yīng)速度,三甲基鋁滴加完成后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí),然后將釜溫調(diào)至75℃并保持2.5h,收集蒸出的Zn(CH3)2;然后向反應(yīng)釜中滴加二乙基鋅,三甲基鋁和二乙基鋅的摩爾比為1.2:1,并控制反應(yīng)釜釜溫為100℃,收集蒸出的Zn(CH3)2,二乙基鋅滴加完成后,保持釜溫100℃繼續(xù)收集Zn(CH3)2 2小時(shí)。本方法中二甲基鋅的收率為95%(按三甲基鋁的甲基算)。

應(yīng)用[2]

CN200610052046.3公開了1,3-二甲基金剛烷的制備方法,1,3-二甲基金剛烷是制備金剛烷類藥物的重要中間體。步驟如下:1)將四氯化鈦和三氯化鋁加入二甲基鋅二氯甲烷溶液中,于-10℃~10℃下充分混合,然后在5℃~25℃下,滴加1,3-二溴金剛烷的二氯甲烷溶液,攪拌下反應(yīng)1-10小時(shí);2)將步驟1)制得的反應(yīng)混合物用冰水和鹽酸水解,萃取、干燥、蒸餾。本發(fā)明方法在制備過程中,由于加入了三氯化鋁,改變了二甲基鋅混合物的反應(yīng)活性,因此可以把同一反應(yīng)要求的溫度從原來需要的-30℃提高到-10℃~10℃,使反應(yīng)收率、產(chǎn)品純度提高,工藝條件更溫和,本發(fā)明方法適合工業(yè)生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201510206845.0 一種二甲基鋅的制備方法

[2] CN200610052046.31,3-二甲基金剛烷的制備方法

[3]化合物詞典

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