背景技術(shù)

半導(dǎo)體材料氧化鋅因其具有禁帶寬、激子能量大、高化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性等特點(diǎn)，使得目前高質(zhì)量氧化鋅材料和器件的制備成為國(guó)際上的研究熱點(diǎn)之一。氧化鋅在氣體傳感器、太陽能電池、紫外光電探測(cè)及激光器等許多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。高純二甲基鋅等金屬有機(jī)化合物，是金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積技術(shù)（MOCVD），化學(xué)束外延（CBE）過程中生長(zhǎng)光電材料氧化鋅最重要的來源之一，也是目前半導(dǎo)體激光器摻雜、薄膜太陽能電池的最重要原料。但目前二甲基鋅的制備多采用二甲基氯化鋁為原料，如專利EP89202072A采用二甲基氯化鋁（DMZnCl）和二乙基鋅（DEZn）在加熱條件使其生成二甲基鋅（DMZn），然后經(jīng)過蒸餾分離后得到透明的二甲基鋅（DMZn）。但二甲基氯化鋁比較難得，從而限制了二甲基鋅的制備，同時(shí)也會(huì)極大的增加二甲基鋅的制備成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種原料易得、反應(yīng)產(chǎn)率較高二甲基鋅的制備方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種二甲基鋅的制備方法，包括以下步驟：在惰性氣體保護(hù)下，向反應(yīng)釜中加入鹵化鋅，然后在攪拌條件下滴加三甲基鋁，通過三甲基鋁的滴加速度控制反應(yīng)速度，三甲基鋁滴加完成后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3~5小時(shí)，然后將釜溫調(diào)至42~90℃并保持2~3h，收集蒸出的Zn(CH3)2；然后向反應(yīng)釜中滴加二乙基鋅，并控制反應(yīng)釜釜溫為91~120℃，收集蒸出的Zn(CH3)2，二乙基鋅滴加完成后，保持釜溫91~120℃繼續(xù)收集Zn(CH3)21~3小時(shí)。

優(yōu)選的，所述三甲基鋁和鹵化鋅的摩爾比為1:1 ~3。

優(yōu)選的，三甲基鋁和二乙基鋅的摩爾比為1 ~1.5:1。

所述鹵化鋅為氟化鋅、氯化鋅或溴化鋅中的任一種。

本發(fā)明的反應(yīng)過程如下：Al(CH3)2+ZnX 2→Al(CH3)2 X +Zn(CH3)2；

Al(CH3)2 X +Zn(CH2CH3)2→Al(CH2CH3)2 X +Zn(CH3)2 (X為F、Cl或Br) 。

 本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是，本發(fā)明的原料易得，反應(yīng)簡(jiǎn)單、易于控制、易于工業(yè)化生產(chǎn)；并且本發(fā)明方法的反應(yīng)產(chǎn)率高，總收率達(dá)到90%以上。

具體實(shí)施方式

一種二甲基鋅的制備方法，包括以下步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向反應(yīng)釜中加入氟化鋅，然后在攪拌條件下滴加三甲基鋁，三甲基鋁和氟化鋅的摩爾比為1:2，通過三甲基鋁的滴加速度控制反應(yīng)速度，三甲基鋁滴加完成后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)，然后將釜溫調(diào)至75℃并保持2.5h，收集蒸出的Zn(CH3)2；然后向反應(yīng)釜中滴加二乙基鋅，三甲基鋁和二乙基鋅的摩爾比為1.2:1，并控制反應(yīng)釜釜溫為100℃，收集蒸出的Zn(CH3)2，二乙基鋅滴加完成后，保持釜溫100℃繼續(xù)收集Zn(CH3)2 2小時(shí)。

本實(shí)施例中二甲基鋅的收率為95%（按三甲基鋁的甲基算）。