背景及概述^[1]

色酚 AS-LC是一種色酚衍生物。色酚AS-LC又稱3-羥基-2-萘甲?；?(4'-氯-2',5'-雙甲氧基)苯胺，色酚AS-LC主要用于棉、黏膠纖維、蠶絲、錦綸及滌綸的染色，一般不用于印花，是染橙-黃棕色的打底劑，常用黃色基GC、橙色基GC顯色，對棉親和力高，是制備有機顏料的中間體。色酚俗稱納夫妥(Naphthol)、打底劑，是冰染染料的一類組成部分。是一種重要的染料中間體，主要用于生產(chǎn)有機顏料及用于棉纖維，膠黏纖維和部分合成纖維的染色、印花。色酚在印染時作為打底劑，與色基的重氮鹽在纖維素纖維上進行偶合反應(yīng)，形成不溶性偶氮染料而固著于纖維上。一種色酚往往能與不同的色基重氮鹽偶合而成不同的偶氮染料，具有不同的色調(diào)和牢度。色酚多數(shù)品種是由3-羥基-2-萘甲酸經(jīng)酰氯化后與不同的芳胺縮合而成，也有咔唑、氧芴、蒽的羥基甲酰胺類衍生物等。例如色酚AS-LC、色酚AS-PH、色酚AS-OL、色酚AS-D等。

制備^[1]

步驟1，將20 g 3-羥基-2-萘甲酸加入到500 mL三口瓶中，加入無水氯苯50 mL，升溫至60 ℃，得到3-羥基-2-萘甲酸溶液；

將7 g三氯化磷與20 mL氯苯混合，使用恒壓滴液漏斗緩慢滴加進3-羥基-2-萘甲酸氯苯溶液中，滴加時間1小時，保溫反應(yīng)2小時，制得樣液A；

步驟2，稱取20 g 2,5-二甲氧基-4-氯苯胺加入氯苯70 mL，加熱至全部溶解，得到樣液B；

步驟3，樣液A與樣液B經(jīng)計量泵進入微通道反應(yīng)器中，通過控制計量泵流量精準控制反應(yīng)進料比，控制樣液A流速：1.5 mL/min，控制樣液B流速：1.5 mL/min，進樣前將反應(yīng)器升溫至120 ℃，反應(yīng)液在反應(yīng)器中均勻混合，停留時間為40 s，收集微通道反應(yīng)器流出液；

步驟4，流出液加入碳酸鈉調(diào)節(jié)pH至8，水蒸氣蒸餾除去溶劑，經(jīng)水洗，過濾，干燥，得到白色固體粉末，產(chǎn)率96.1%。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN202010030229.5 一種微通道連續(xù)法制備色酚AS-LC的方法