研究背景

色酚俗稱納夫妥、打底劑，是一種重要的染料中間體，主要用于生產(chǎn)有機(jī)顏料及用于棉纖維，膠黏纖維和部分合成纖維的染色、印花。色酚在印染時作為打底劑，與色基的重氮鹽在纖維素纖維上進(jìn)行偶合反應(yīng)，形成不溶性偶氮染料而固著于纖維上。色酚多數(shù)品種是由3?羥基?2?萘甲酸經(jīng)酰氯化后與不同的芳胺縮合而成，也有咔唑、氧芴、蒽的羥基甲酰胺類衍生物等。例如色酚AS?LC、色酚AS?PH、色酚AS?OL、色酚AS?D等。其中，色酚 AS-LC化學(xué)名稱為3?羥基?2?萘甲?；?(4'?氯?2',5'?雙甲氧基)苯胺，主要用于棉、黏膠纖維、蠶絲、錦綸及滌綸的染色^[1]。

合成工藝

色酚 AS-LC的合成方法主要有兩種：酸式法與鈉鹽法。但現(xiàn)有合成方法，反應(yīng)時間長，原材料消耗大，存在嚴(yán)重污染問題，大大限制了其的應(yīng)用。因此需要開發(fā)設(shè)計出一種新型、綠色、高收率的制備工藝。

有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域公開了一種微通道連續(xù)法制備色酚 AS-LC的方法，具體步驟如下：將含有2-羥基-3-萘甲酸與三氯化磷的氯苯溶液和含有2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的氯苯溶液通過計量泵進(jìn)入微通道反應(yīng)器中，在90~150℃下進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，反應(yīng)物料在反應(yīng)器中的停留時間20~80 s，收集微通道反應(yīng)器流出液，通過水蒸氣蒸餾，水洗，過濾等步驟，即可獲得色酚 AS-LC。上述方法大大縮短了反應(yīng)時間，工藝簡單易于操作，安全性高，高產(chǎn)率連續(xù)化生產(chǎn)，副反應(yīng)少，產(chǎn)品質(zhì)量高，尤其適用于工業(yè)化生產(chǎn)^[1]。

應(yīng)用

色酚 AS-LC一般不用于印花，是染橙?黃棕色的打底劑，常用黃色基GC、橙色基GC顯色，對棉親和力高，是制備有機(jī)顏料的中間體^[1]。有機(jī)顏料中，C.Ⅰ.顏料紅146是重要高檔紅色顏料品種，呈色澤鮮艷的藍(lán)光紅色，具有著色力強(qiáng)和優(yōu)異的耐光、耐熱、耐溶劑特性^[2]，色酚 AS-LC是合成該顏料的重要原料。文獻(xiàn)報道的C.Ⅰ.顏料紅146的連續(xù)化合成工藝步驟如下：以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺(紅色基KD)為重氮組分，N-(4-氯-2,5-二甲氧苯基)-3-羥基-2-萘酰胺(色酚 AS-LC)為偶合組分，利用管狀微型混合器分別進(jìn)行重氮化反應(yīng)及偶合反應(yīng)，優(yōu)化了重氮化反應(yīng)的反應(yīng)溫度與鹽酸的用量以及偶合反應(yīng)的反應(yīng)溫度與反應(yīng)體系pH值。.在反應(yīng)溫度為20℃，n(HCl)：n(紅色基KD)=2.5：1.0的條件下連續(xù)化合成目標(biāo)物質(zhì)，總收率可以達(dá)到97.0%，色光ΔE<1，粒徑明顯小于間歇法^[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]劉明勛,李金良,劉明雷.一種微通道連續(xù)法制備色酚AS-LC的方法:CN202010030229.5[P].

[2]穆振羲,王東田.色酚AS-LC合成的研究[J].染料工業(yè), 1994.DOI:CNKI:SUN:GONG.0.1994-05-005.

[3]王旭東,周雪琴,童立音,等.顏料紅146的連續(xù)化合成工藝[J].化學(xué)工業(yè)與工程, 2022, 39(4):1-8.