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4,5-二氟鄰苯二甲酸酐的制備方法

2021/5/24 9:19:07

背景及概述[1]

4,5-二氟鄰苯二甲酸酐是一種鹵代的1,3-茚二酮類合物。4,5-二氟鄰苯二甲酸酐由于其1,3位的羰基和2位的亞甲基活性都很高,非常容易進行衍生反應(yīng),且鹵素取代芳香氫后吸電子效應(yīng)明顯,使得此類材料成為A-D-A中非富勒烯的電子受體單元。近年來采用鹵代的1,3-茚二酮類衍生物作為電子受體中間體合成的有機小分子具有非常優(yōu)異的光電性能,光電效率接近15%,進而使其成為有機光電領(lǐng)域炙手可熱的中間體材料。

制備[1-2]

報道一、

步驟1:將100g4,5-二氟鄰苯二甲酸和150ml乙酸酐加入至三口反應(yīng)瓶中,然后升溫至120℃回流,反應(yīng)12h后停止加熱,冷卻至室溫發(fā)現(xiàn)有白色晶體析出。將上述晶體進行過濾,然后用石油醚進行洗滌,得到的灰色固體干燥后為89g(收率98%)1HNMR(CD2Cl2,400MHz):δ(ppm)7.73(m,2H),3.23(s,2H)。

步驟2:稱取75g上述酸酐將其分散在500ml乙酸酐和250ml三乙胺的混合液中,室溫攪拌5min后將40g乙酰乙酸乙酯加入至反應(yīng)瓶,室溫攪拌過夜。

步驟3:往反應(yīng)體系中滴入810ml2N的鹽酸,可以看到反應(yīng)體系中有沉淀產(chǎn)生。通過反應(yīng)是否釋放二氧化碳判斷反應(yīng)是否達到終點,到達終點后停止滴加。然后逐漸升溫至100℃并保持2h。反應(yīng)結(jié)束后進行過濾、水洗和石油醚洗滌,真空干燥后得到產(chǎn)品42g(產(chǎn)率85%)。1HNMR(CDCl3,400MHz),δ(ppm):7.73(m,2H),3.23(s,2H)。

報道二、

4,5-二氯鄰苯二甲酸酐的制備:

將100g(425.5mmol)的4,5-二氯鄰苯二甲酸精細分散在600mL(8438mol)的乙酰氯和900mL的四氯化碳,并在攪拌下加熱回流五小時。此后,將澄清溶液冷卻,通過抽吸萃取得到的無色沉淀物,用少量CCl4洗滌,并干燥。通過濃縮母液,可以獲得另一部分??偖a(chǎn)率:78.3(理論值的84.8%),mp186-187℃。

4,5-二氟鄰苯二甲酸酐的制備:

在機械攪拌下,將76g(350.21mmol)4,5-二氯鄰苯二甲酸酐、203g(3494摩爾)無水氟化鉀和2g(7.57mmol)冠醚(18-crown-6)精細分散在300mL乙腈中。隨后,蒸餾出乙腈,并將剩余的殘余物在150℃的油浴溫度下以干燥狀態(tài)攪拌6小時。在104攝氏度/0.006毫米和112攝氏度/0.009毫米的條件下進行球管蒸餾,得到50.27克(理論值的78%)無色微潮解性晶體,熔點93-98攝氏度。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN202010289948.9一種鹵代的1,3-茚二酮類化合物高效合成方法

[2]Synthesis of New Pyridone Carboxylic Acid Derivatives as Potentially Therapeutic Chemicals,By Martinek,Peter,F(xiàn)rom Nopp.;1987

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