背景及概述^[1]

D-氨基葡萄糖硫酸鹽最早收載于美國(guó)藥典27版，是一種治療關(guān)節(jié)炎的藥物。關(guān)節(jié)炎已成為世界頭號(hào)致殘疾病，隨著關(guān)節(jié)炎疼痛的加劇和活動(dòng)受阻，將導(dǎo)致暫時(shí)或永久的失去工作能力。給社會(huì)和經(jīng)濟(jì)方面帶來重大損失，D-氨基葡萄糖硫酸鹽因?yàn)榛钚愿?，易吸收，是關(guān)節(jié)軟骨和關(guān)節(jié)液的主要基質(zhì)，越來越多地廣泛應(yīng)用于治療關(guān)節(jié)炎疾病。

檢測(cè)方法^[1-2]

報(bào)道一、

一種D-氨基葡萄糖硫酸鹽的檢測(cè)方法，其步驟如下:

 （1）溶解：取D-氨基葡萄糖硫酸鹽，在0℃下，溶于溶劑中；所述的溶劑為飽和硫酸銨溶液或者二甲亞砜；D-氨基葡萄糖硫酸鹽與溶劑的重量體積比為100mg：1ml；溶液過濾，得到固體；

（2）檢測(cè)：將所得固體，按氯化鉀（或氯化鈉）和硫酸鉀（或硫酸鈉）的檢測(cè)方法，檢測(cè)氯離子和硫酸根離子；所述的氯離子、硫酸根離子的檢測(cè)方法均按《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄ⅧA氯化物檢查法，附錄ⅧB硫酸鹽檢查法；

（3）判定：通過上述檢測(cè)氯離子和硫酸根離子的結(jié)果，將不同方法制備的D-氨基葡萄糖硫酸鹽區(qū)分開；

在飽和硫酸銨溶液中，完全溶解的為D-氨基葡萄糖硫酸氯化鉀鹽或者D-氨基葡萄糖硫酸氯化鈉鹽，有不溶解物且為硫酸鉀的，原物是D-氨基葡萄糖鹽酸鹽硫酸鉀混合物，有不溶解物且為硫酸鈉的，原物為D-氨基葡萄糖鹽酸鹽硫酸鈉混合物；

在二甲亞砜中溶解，不溶物為氯化鉀的，原物為D-氨基葡萄糖硫酸氯化鉀鹽；不溶物為氯化鈉的，原物為D-氨基葡萄糖硫酸氯化鈉鹽；

在二甲亞砜中溶解，不溶物為硫酸鉀的，原物為D-氨基葡萄糖鹽酸鹽硫酸鉀混合物；不溶物為硫酸鈉的，原物為D-氨基葡萄糖鹽酸鹽硫酸鈉混合物。

報(bào)道二、

一種用高效液相色譜法檢測(cè)氨基葡萄糖硫酸鹽的方法，具體包括以下步驟：

步驟1，配制標(biāo)準(zhǔn)品溶液，稱取氨基葡萄糖硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品10mg，置于50ml容量瓶中，加水適量，經(jīng)超聲波振蕩溶解，冷卻至室溫，用水定容，經(jīng)水系膜過濾后即得；

步驟2，配制待測(cè)樣品溶液，稱取氨基葡萄糖硫酸鹽待測(cè)樣品10mg，置于50ml容量瓶中，加水適量，經(jīng)超聲波振蕩溶解，冷卻至室溫，用水定容，經(jīng)水系膜過濾后即得；

步驟3，分別將標(biāo)準(zhǔn)品溶液和待測(cè)樣品溶液注入高效液相色譜儀，在同樣的色譜條件下，記錄色譜圖和峰面積，采用外標(biāo)法計(jì)算待測(cè)樣品中氨基葡萄糖硫酸鹽的含量。

進(jìn)一步的，所述色譜條件包括色譜柱、流動(dòng)相、流速；所述色譜柱采用色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠柱，優(yōu)選為博納艾杰爾Agela色譜柱VenusilC18Plus，色譜柱長(zhǎng)度為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，其填料粒徑為5um；所述流動(dòng)相由流動(dòng)相a、流動(dòng)相b、流動(dòng)相c組成，所述流動(dòng)相a為乙腈，所述流動(dòng)相b為0.005％-0.009％的烷基磺酸鈉溶液，所述的烷基磺酸鈉可以是庚烷磺酸鈉、戊烷磺酸鈉、己烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉任意一種或多種的混合物，所述流動(dòng)相c為5％-12％的三乙胺溶液，所述流動(dòng)相的體積配比為Va:Vb:Vc＝9:90:1，所述流動(dòng)相的用磷酸調(diào)節(jié)pH值為3.0-4.0；所述流速為0.6-1.0mL/min。

進(jìn)一步的，外標(biāo)法計(jì)算待測(cè)樣品中氨基葡萄糖硫酸鹽的含量的公式為：X(％)＝C對(duì)×A樣/A對(duì)/C樣×100；

C對(duì)為標(biāo)準(zhǔn)品溶液中氨基葡萄糖硫酸鹽的濃度，單位為mg/ml；

A對(duì)為標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖的峰面積或峰高；

A樣為待測(cè)樣品溶液色譜圖的峰面積或峰高；

C樣為待測(cè)樣品溶液中待測(cè)溶液的濃度，單位為mg/ml。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201210388944.1 一種D-氨基葡萄糖硫酸鹽的檢測(cè)方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN202011057732.6 一種用高效液相色譜法檢測(cè)氨基葡萄糖硫酸鹽的方法