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溴氨酸合成與降解研究

2026/7/23 8:01:21 作者:風華

簡述

溴氨酸又名4-溴-1-氨基蒽醌-2-磺酸,英文名稱Bromaminic acid,是酸性染料和活性染料極為重要的中間體,主要用于合成艷藍色品種,分散染料和有機顏料中的個別品種也可由溴氨酸制得。因此,溴氨酸在染料工業(yè)中占有很重要的地位[1-3]。常溫下,溴氨酸可以穩(wěn)定存在,純品為紅色針狀晶體,工業(yè)品也有紅色或橘紅色膏狀物形態(tài)。

溴氨酸.jpg

合成方法

溴氨酸的制備方法包括如下步驟:

(1)磺化反應:以1-氨基蒽醌為原料,在鄰二氯苯溶劑中,滴加氯磺酸進行磺化反應得到含有磺化產(chǎn)物的磺化料,1-氨基蒽醌與鄰二氯苯的投料重量比為1:5~7,磺化反應的溫度為115℃~150℃;

(2)加稀硫酸分層:在磺化反應達到終點后,向反應體系中直接加入濃度為55wt%~60wt%的稀硫酸,直至磺化料分層,其中,上層為能夠多次套用的鄰二氯苯有機相,下層為1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液;

(3)溴化反應:向步驟(2)所得下層物料中加水,使其酸度達到8%~10%,而后直接滴加溴素進行溴化反應獲得溴氨酸粗品。

相較于傳統(tǒng)工藝,上述合成方法能耗大幅降低,所得溴氨酸產(chǎn)品的質(zhì)量和收率均顯著提高[4]。

測定方法

實驗建立了一種測定溴氨酸的反相離子對-高效液相色譜的方法。具體地,以甲醇-水為流動相,四甲基溴化銨為離子對試劑,2-萘酚為內(nèi)標物,檢測波長為240 nm,線性范圍為0~0.18mg/ml,濃度測定的變異系數(shù)為0.26%~0.81%[5]

降解研究

溴氨酸是一種重要的蒽醌染料中間體,在其合成和制備過程中產(chǎn)生大量的廢水。這類廢水具有高色度,高CODCr,高鹽度和低BOD5/CODCr的特點,傳統(tǒng)的活性污泥生物法難以有效處理[6]。

采用TiO2光催化氧化降解蒽醌染料中間體——溴氨酸廢水,對催化劑TiO2的濃度、溶液pH值、電子捕獲劑過硫酸銨濃度、光照強度和光照時間等影響因素進行了研究,并探討了其降解的動力學過程。試驗表明:TiO2光催化氧化法能有效地降解該廢水,使其CODCr和色度均可顯著降低;在選定條件下降解過程遵循準一級動力學規(guī)律,表觀反應速率常數(shù)為0.0108min-1[7]。

參考文獻

[1]高昆玉,周迎娣,程侶柏.溴氨酸及其分析[J].染料工業(yè), 1985(3):32+43-45.DOI:CNKI:SUN:GONG.0.1985-03-007.

[2]樊泉.高效液相色譜法分析廢水中溴氨酸等化合物[J].化工環(huán)保, 1990, 10(6):2.DOI:CNKI:SUN:HGHB.0.1990-06-013.

[3]冉華文.我國溴氨酸市場動向[J].染料工業(yè), 1992(05):59-60.DOI:CNKI:SUN:GONG.0.1992-05-014.

[4]李根榮,徐新連.一種溴氨酸的制備方法:CN201210063168.8[P].DOI:CN102617412 B.

[5]李乃瑄,肖如亭.反相離子對高效液相色譜法測定溴氨酸[J].精細化工中間體, 2003, 33(4):2.DOI:10.3969/j.issn.1009-9212.2003.04.019.

[6]樊麗.鞘氨醇單胞菌降解溴氨酸及強化生物體系的研究[M].北京大學,2008.

[7]楊少斌,費學寧,趙珊.TiO2光催化氧化降解溴氨酸廢水研究[J].天津城市建設(shè)學院學報, 2005.DOI:CNKI:SUN:TJCS.0.2005-03-013.

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