背景及概述^[1]

溴氨酸，化學名為1-氨基-4-溴-2-磺酸蒽醌，是一種染料中間體，應用于酸性蒽醌型染料的制備，如弱酸性艷藍R、活性艷藍M-BR及艷藍KGR等。

制備^[1][3]

報道一、

一種溴氨酸的制備方法，包括如下幾個步驟：

將20％發(fā)煙硫酸200ml和無水硫酸酸鈉100g加入帶攪拌的三口燒瓶中，開啟攪拌，稱量1-氨基蒽醌150g、鄰二氯苯750g緩慢加入三口燒瓶，升溫至150℃后保溫3h；將反應液冷卻至80℃，加入0.2g碘和防發(fā)泡劑0.5ml，并在6h內緩慢滴加21ml溴，滴完保溫2h；減壓蒸餾除去過量的溴，向反應液加入150ml水，降溫至50℃，抽濾得濾餅668g；將濾餅加入1500ml水中升溫至90℃，并加入50％氫氧化鈉溶液調節(jié)pH＝8，降溫至30℃，抽濾得產品溴氨酸238.4g，收率92％，液相色譜檢測純度為99％。

報道二、

一種溴氨酸生產方法，包括如下步驟：

S1.組分原料準備：1-氨基蒽醌40份、氯磺酸20份、硫酸15份、硼酸15份、35％的氫氧化 鈉15份、活性炭15份、硅藻土15份和硝基苯10份；

S2.磺化反應：將1-氨基蒽醌40份分散在硝基苯10份溶劑中，加入硼酸15份與氯磺酸20 份制成鹽；

S3.將S2中制得的鹽通過轉位生成1-氨基蒽醌-2-磺酸；

S4.將生成的1-氨基蒽醌-2-磺酸進行萃取，再加到硫酸中，成為1-氨基蒽醌-2-磺酸的 硫酸溶液；

S5.溴化反應：將S4中制得的硫酸溶液進行稀釋，使酸度達到6%，然后直接滴加溴素進 行溴化反應，得到溴氨酸粗品；

S6.精制：溴化反應結束后，除去過量的溴，加入較大量的水，析出溴氨酸，進行過濾；

S7.將經過過濾的溴氨酸溶于水，升溫至70℃，用35％的氫氧化鈉中和，冷卻至15℃；

S8.向S7中所述溴氨酸混合液中加入活性炭和硅藻土，稀堿中和，加熱至75℃，再次過 濾，制得溴氨酸。

回收方法^[2]

一種乙烯砜型染料活性艷藍KN-R生產廢水中溴氨酸的回收方法，其處理步驟為：

A)向250L待處理的溴氨酸染料廢水中添加2.55kg氯化鉀（添加的鉀鹽的量與廢水中溴氨酸的摩爾量比為（1.1-1.2）:1之間均可，本領域技術人員可通過本實施例預測到該范圍均可，在此不再窮舉），在10-20℃下，60rpm攪拌15min；待處理的溴氨酸染料廢水為浙江某生產乙烯砜型染料活性艷藍KN-R的化工廠排出的廢水，廢水中含有溴氨酸50300mg/L，碳酸氫鈉0.5%（質量分數(shù)），甲苯0.1%（質量分數(shù)），二甲苯0.05%（質量分數(shù)），以及少量2-磺酸（低于0.01%，質量分數(shù)）等；

B)將步驟A)中混合液靜置10min，以1000r/min離心15min得到固體；

C)向步驟B)得到的固體中勻速滴加質量濃度為10%的碳酸鈉溶液16.5L，在10-20℃下，60rpm攪拌，至固體完全溶解后停止添加碳酸鈉溶液，即得到溴氨酸鈉、碳酸鉀及碳酸鈉混合溶液；

D)將步驟C)得到的混合溶液蒸發(fā)結晶，得溴氨酸鈉、碳酸鉀及碳酸鈉的固體混合物；

E)將步驟D)蒸發(fā)得到的固體混合物用乙醇溶解，溴氨酸鈉溶解于乙醇中，碳酸鉀、碳酸鈉不溶于乙醇，得到混合溶液；

F)將步驟E)得到的混合溶液過濾，過濾后得到的濾液為溴氨酸鈉乙醇溶液，濾渣為碳酸鉀及碳酸鈉的固體混合物，濾液減壓蒸餾后得到的溴氨酸鈉固體為12.1kg，乙醇溶液和碳酸鉀及碳酸鈉固體均回收循環(huán)利用。處理后的廢水中含有溴氨酸2080mg/L，溴氨酸回收率達95.9%。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN201910031839.4一種溴氨酸的制備方法

[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權]CN201410153753.6一種乙烯砜型染料活性艷藍KN-R生產廢水中溴氨酸的回收方法

[3] [中國發(fā)明] CN201710383400.9 一種溴氨酸生產方法