背景及概述^[2]

氫氟酸是氟化氫氣體的水溶液，清澈，無色、發(fā)煙的腐蝕性液體，有劇烈刺激性氣味。氫氟酸是一種弱酸，具有極強(qiáng)的腐蝕性，能強(qiáng)烈地腐蝕金屬、玻璃和含硅的物體。

制備^[1-3]

報(bào)道一、

S1，將無水氫氟酸(AHF)輸送到緩沖槽中待用；

S2，從所述緩沖槽中輸送一定量的無水氫氟酸到投料槽中，再通過重力作用使所述無水氫氟酸流經(jīng)緩沖塔進(jìn)入到計(jì)量槽中準(zhǔn)確計(jì)量；

S3，將所述計(jì)量槽中的無水氫氟酸以預(yù)定速率流經(jīng)初級(jí)過濾器后進(jìn)入塔釜；

S4，在塔釜中通入50～60℃的熱水，采用低溫蒸發(fā)，得到高純度無水氫氟酸氣體；

S5，將所述高純度無水氫氟酸氣體通入純化塔中，并通入氧化氣體與所述高純度無水氫氟酸氣體反應(yīng)得到超純無水氫氟酸氣體，從所述純化塔頂部排出，其中所述氧化氣體為氟氣和氮?dú)獾幕旌衔铮?/p>

S6，將所述超純無水氫氟酸氣體經(jīng)冷凝器冷凝后，進(jìn)入調(diào)配槽中調(diào)整濃度。

報(bào)道二、

(1)粗餾：將350kg的無水氫氟酸原料自貯瓶?jī)?nèi)流出，加入帶換熱器的粗餾釜，在粗餾釜內(nèi)，控制粗餾釜內(nèi)壓力小于0.2Mpa，加入5.25kg高錳酸鉀溶液，使工業(yè)無水氫氟酸中含有的大量二氧化硫和三氟化砷生成難以揮發(fā)的化合物；然后加入7kg重量百分含量為30％的過氧化氫，在粗餾釜內(nèi)溫度為30～50℃下蒸出的氣體連續(xù)上升，經(jīng)粗餾塔，而后進(jìn)入直接裝在該塔頂部的水冷凝器，并反復(fù)進(jìn)行冷凝回流、汽化，氣、液兩相在水冷凝器內(nèi)及粗餾塔的上部反復(fù)密切接觸，控制水冷凝器的頂部出口導(dǎo)出的氣體溫度15℃；(2)吸收：自水冷凝器頂部出口導(dǎo)出的氣體從噴淋吸收塔的底部進(jìn)入該塔，并被自該塔塔頂噴入的噴淋吸收液吸收，吸收成50～60％酸溶液，用于其它工藝或作為商品外賣；待水冷凝器頂部出口導(dǎo)出的氣體達(dá)無水氫氟酸重量的1.5％時(shí)，調(diào)整冷凝器出口溫度為35℃，進(jìn)行氫氟酸氣化，氣化后的氫氟酸通入吸收塔中進(jìn)行吸收；將冷凝器出口的氫氟酸通入吸收塔中用超純水進(jìn)行吸收，塔釜溫度為60℃，塔身溫度為45℃，冷凝器出口溫度為30℃，冷凝后的液體吸收為48％～49％的有水氫氟酸溶液；(3)氟塑脂亞沸蒸餾器精餾：將48％～49％的氫氟酸溶液進(jìn)行氟塑脂亞沸蒸餾器進(jìn)行二次精餾，溫度為70℃；(4)膜過濾：從氟塑脂亞沸蒸餾器蒸餾出來的氫氟酸半成品，在百級(jí)超凈間經(jīng)一級(jí)0.2μm微孔濾膜過濾后，再進(jìn)入二級(jí)0.05μm微孔濾膜過濾(顆粒數(shù)為0.3μm≤100個(gè))，過濾后得640kg48％(wt)的超高純氫氟酸成品。分析結(jié)果：顆粒數(shù)為0.2μm≤50個(gè)，純度：陰離子≤25ppb，陽離子≤0.03ppb。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明]CN202010916637.0電子級(jí)氫氟酸的制備方法

[2][中國(guó)發(fā)明]CN202011444271.8一種飽和氫氟酸制備方法

[3][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN200810049661.8一種生產(chǎn)電子級(jí)氫氟酸的方法