背景及概述[1][2]
吡咯烷酮又名2-吡咯烷酮，無色結(jié)晶。其能與水、醇、醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、二硫化碳混溶，難溶于石油醚；用作溶劑和有機(jī)合成中間體。2-吡咯烷酮是在聚合物的制備、化學(xué)反應(yīng)的溶劑、特殊墨水等多種領(lǐng)域作為工業(yè)用原材料使用的有用的化學(xué)物質(zhì)。其也用于制造尼龍4及乙烯基吡咯烷酮等；由γ-丁內(nèi)酯經(jīng)氨化而得，如下圖。也可以順酐為原料，經(jīng)一步加氫、氨化制取。
制備[2-3]
1、制備方法
作為以往廣泛熟知的代表性的吡咯烷酮制備方法，是記載于巴斯夫公司（BASF）的專利申請(qǐng)（WO03/022811）的方法，是將作為石油化學(xué)物質(zhì)的γ-丁內(nèi)酯（gamma butyrolactone）與氨水（ammonia） 在液相中以高溫高壓反應(yīng)條件下連續(xù)制備的方法。但是，這樣的方法具有如下缺點(diǎn)：反應(yīng)后需要除去催化劑的過濾工序；需要追加原材料費(fèi)用；需要從反應(yīng)溶劑分離提純吡咯烷酮。另一方面，日本專利申請(qǐng)公開第2002-121183號(hào)中公開一種在 200℃-300℃的高溫、高壓水（15兆帕斯卡-30（megapascal））中使 4-氨基丁酸和水進(jìn)行反應(yīng)來制備2-吡咯烷酮的方法。但是，該方法也由于高溫高壓反應(yīng)而產(chǎn)生不必要的應(yīng)用費(fèi)用的上升和在大量生產(chǎn)伴隨著莫大的設(shè)備投資的缺點(diǎn)。
日本專利申請(qǐng)公開第2009-159840號(hào)在利 用4-氨基丁酸來制備吡咯烷酮（pyrrolidone）的方法中揭示了多種反 應(yīng)溶劑條件，尤其主張，若在4-氨基丁酸混合吡咯烷酮?jiǎng)t可以降低反應(yīng)溫度，此時(shí)，揭示的反應(yīng)溫度優(yōu)選為180℃。但是，該專利也未能 提出針對(duì)過高的反應(yīng)溫度帶來的費(fèi)用問題和由于在180℃的反應(yīng)溫度 下爆發(fā)性的生成的水（水蒸氣）而產(chǎn)生的工序運(yùn)轉(zhuǎn)的困難等，大量生產(chǎn)時(shí)可能產(chǎn)生的問題的解決方案。并且，雖然熟知4-氨基丁酸在作為熔點(diǎn)的溫度（202℃）下分解 成2-吡咯烷酮和水的公知的事實(shí)（默克索引（Merck index）430）， 然而將該方法利用于大量生產(chǎn)不可能一次性攪拌多量的4-氨基丁酸的 同時(shí)在作為熔點(diǎn)的溫度（202℃）下熔化而生成吡咯烷酮和水，并且由于在此時(shí)產(chǎn)生的多量的水（水蒸氣）爆發(fā)性生成的同時(shí)工作液體溢出等工序運(yùn)轉(zhuǎn)上相當(dāng)困難。
CN201180047545.2提供利用生物物質(zhì)制備吡咯烷酮的方法，該吡咯烷酮的制備方法包括以下步驟：
步驟（a），在包含谷氨酸或者谷氨酸鹽的培養(yǎng)基培養(yǎng)作為全細(xì)胞 催化劑具有谷氨酸脫羧酶（glutamate decarboxylase）的微生物來制備4-氨基丁酸；
步驟（b），通過過濾從上述培養(yǎng)基獲得上述4-氨基丁酸；
以及步驟（c），將上述4-氨基丁酸轉(zhuǎn)換為2-吡咯烷酮。根據(jù)本發(fā)明，能夠以高收獲率及低生產(chǎn)費(fèi)用大量制備2-吡咯 烷酮。根據(jù)本發(fā)明，沒有高溫/高壓的效益地，能夠以高收獲率及高純度從4-氨基丁酸獲得2-吡咯烷酮。本發(fā)明通過簡(jiǎn)化2-吡咯烷酮的制備工序，適合于工業(yè)性規(guī)模的大量生產(chǎn)。
2、純化方法
吡咯烷酮的熔點(diǎn)是24.5℃，如果單純地根據(jù)該熔點(diǎn)來結(jié)晶提純，會(huì)存在以下的缺陷：
（1）結(jié)晶速度慢，不能應(yīng)用于大生產(chǎn)；
（2）結(jié)晶溫度低，需要冷凍裝置，增加能耗；
（3）有些雜質(zhì)會(huì)同產(chǎn)品一起結(jié)晶析出，含量達(dá)不到使用要求。
CN201610411856.7提供一種吡咯烷酮的純化方法，將含雜質(zhì)的吡咯烷酮與水混合，在15~28℃下進(jìn)行結(jié)晶，經(jīng)固液分離得到高純度吡咯烷酮和母液。進(jìn)一步，對(duì)母液進(jìn)行再結(jié)晶、分離后得到低純度2-吡咯烷酮，對(duì)低純度吡咯烷酮 再結(jié)晶、分離后得到高純度吡咯烷酮。進(jìn)一步，吡咯烷酮與水的摩爾比為5:1~0.5:1。進(jìn)一步，固液分離為發(fā)汗、離心分離。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、能耗低、結(jié)晶后的晶體為疏松狀，不會(huì)形成大塊餅狀，便于以后的離心和發(fā)汗操作，高純度吡咯烷酮的純度達(dá)到99.5%以上。
應(yīng)用 [4]
吡咯烷酮用于制備一種白色墨水。當(dāng)印刷在透明和有色的基材上時(shí)，使用白色墨水提供良好的可視性。在噴墨印刷中使用白色墨水時(shí)存在特別的問題。例如，二氧化鈦是一種常見的白色墨水顏料，并且比用于其它顏色墨水的顏料通常三到四倍重。因此，例如二氧化鈦的顏料更強(qiáng)烈地傾向于附聚和沉淀，并因此堵塞噴墨系統(tǒng)的噴嘴。因此，開發(fā)含有二氧化鈦的白色墨水特別具有挑戰(zhàn)性。本發(fā)明的所述白色墨水特別有利于印刷有色的、透明的和半透明的基材。
CN201480023120.1提供一種墨水，其包含：
(a)1至25份的表面處理的二氧化鈦；
(b)8至25份的溶劑，其選自乙二醇、二乙二醇、三乙二醇和二丙二醇；
(c)2至12份的第二溶劑，其選自2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-環(huán)己基-2-吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺；
(d)15至45份的丙三醇；
(e)0.1至2份的炔屬表面活性劑；(f)0.001至2份的1,2-苯并異噻唑啉-3-酮；(g)0至20份的聚合物顆粒；和(h)平衡至100份的水。
本發(fā)明的所述白色墨水特別有利于印刷有色的、透明的和半透明的基材。
主要參考資料
[1] 簡(jiǎn)明精細(xì)化工大辭典
[2]CN201180047545.2 利用生物物質(zhì)的2-吡咯烷酮的制備方法
[3] CN201610411856.7 一種2-吡咯烷酮的純化方法
[4] CN201480023120.1 白色墨水