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堿式硫酸銅的制備方法

2020/10/26 11:48:35

背景及概述[1][2]

堿式硫酸銅商品名為綠得保,保果靈,原藥為淺藍(lán)色粘稠流動(dòng)懸濁液,懸浮率大于90%,pH6~8,冷熱貯穩(wěn)定性合格,在常溫條件下貯存3年穩(wěn)定,粒度細(xì),質(zhì)量穩(wěn)定,可與水以任意比例混合 形成相對(duì)穩(wěn)定的懸濁液。不含任何有害雜質(zhì),不易產(chǎn)生藥害,耐雨水沖刷,在植物表面不留任何殘留物,無(wú)抗藥性,可與一般農(nóng)藥混用,如1605,氧化樂(lè)果,久效磷、馬拉 硫磷、辛硫磷和菊酯類(lèi)農(nóng)藥等。

毒性 [1]

大雄鼠急性毒性經(jīng)中LD502450mg/kg,大雌鼠 急性經(jīng)口LD503160mg/kg。小雄鼠急性經(jīng)口毒性LD50 2370mg/kg,小雌鼠急性經(jīng)口毒性LD502710mg/kg,屬于低毒類(lèi)農(nóng)藥。

劑型[1-2] 

35%懸浮劑、30%膠懸劑。

此外,有研究開(kāi)發(fā)了一種含堿式硫酸銅制劑和噻唑鋅的復(fù)配組合物、農(nóng)業(yè)殺菌劑,主要由堿式硫酸銅制劑和噻唑鋅按1~70:1~90的質(zhì)量比復(fù)配得到。該復(fù)配組合物與上述兩種組分單劑使用相比,具有明顯的增效作用,不僅可有效防治作物細(xì)菌性病害,降低農(nóng)藥的使用劑量,節(jié)約用藥成本,殺菌譜更為廣泛,延緩病原菌的抗藥性,有利于環(huán)境保護(hù)和農(nóng)業(yè)病害的綜合治理。同時(shí),還可以對(duì)植物具有促生長(zhǎng)的作用,促進(jìn)植物根系生長(zhǎng),增強(qiáng)根系吸收能力,從而提高作物產(chǎn)量。

防治對(duì)象 [1]

該劑是代替波爾多液的低毒、高效殺菌劑,用來(lái)防治果、蔬菜、農(nóng)作物、經(jīng)濟(jì)作物及花卉等黑星病,炭疽病、輪紋病、落葉病、霜霉病、褐斑病、立枯病、白 腐病、角斑病、葉枯病、疫病等多種病害,特別對(duì)喜水性的真菌,綿霉菌和疫霉菌引起的病害效果好。

使用方法 [1]

因該藥劑主要是保護(hù)性殺菌劑,所以在病害發(fā)生浸染前和發(fā)病初期使用,防治病菌浸入或蔓延, 防治效果的好壞關(guān)鍵在適時(shí)用藥和噴霧均勻,提早防治,定期防治,噴藥前要求將藥液攪拌均勻、噴灑時(shí)要使植物表面均著藥液,使用濃度30%膠懸劑300~ 500倍液,35%懸浮劑400~700倍液噴霧。

注意事項(xiàng) [1]

不宜在早晨有露水或剛下過(guò)雨后施藥;在溫度高時(shí)使用濃度要低,一般在25~ 32℃時(shí)使用600~ 800倍液為宜。

制備方法 [1,3-4]

方法1:將堿或硫酸銅膏體,助劑計(jì)量加入高速分 散機(jī)混勻后打入膠體靡,將靡出漿顆粒粒徑控制在5微米以?xún)?nèi),通過(guò)中間罐經(jīng)細(xì)砂靡機(jī)多機(jī)研靡后,打入半成品罐,加入緩釋劑混勻后取樣化驗(yàn),合格后包裝,即得堿式硫酸銅藥液。工藝流程圖如下

方法2:一種利用堿性蝕刻液生產(chǎn)堿式硫酸銅的方法,包括以下步驟:

(1) 硫酸銅母液預(yù)處理:將硫酸銅母液加入預(yù)處理罐,攪拌條件下,加入雙氧水直至母液清亮透明,再加入氯化鎂溶液反應(yīng)1-2小時(shí),然后加氨水調(diào)節(jié)pH,過(guò)濾后收集濾液備用;

(2) 堿性蝕刻液預(yù)處理:將堿性蝕刻液加入預(yù)處理罐,攪拌條件下,加入氯化鎂反應(yīng)1-2小時(shí),再加入氨水調(diào)節(jié)pH,過(guò)濾后收集濾液備用;

(3) 在70-80r/min的攪拌條件下,將步驟(1)處理的硫酸銅母液與步驟(2)處理的堿性蝕刻液按體積比1:1-1.2混合,控制溫度為55-65℃,控制pH為5.0-5.5,使兩者充分中和反應(yīng),得到含堿式硫酸銅晶體的溶液;

(4) 過(guò)濾步驟(3)處理的溶液,得到濾液并收集堿式硫酸銅晶體;

(5) 將水與步驟(4)得到的堿式硫酸銅晶體按固液比1:1-2混合洗滌1-2次,然后過(guò)濾收集得到堿式硫酸銅晶體。

方法3:一種堿式硫酸銅的制備方法,其特征在于利用水熱法一步制備得到目標(biāo)產(chǎn)物,操作過(guò)程簡(jiǎn)單,無(wú)表面活性劑引入,減少了雜質(zhì)離子對(duì)產(chǎn)物的影響,既提高了目標(biāo)產(chǎn)品純度,同時(shí)也降低了生產(chǎn)成本,該方法主要包括如下步驟:

(1) 分別稱(chēng)取適量的硫酸銅和尿素,并配置成濃度為0.02mol/L~0.15mol/L的硫 酸銅溶液和濃度為0.02mol/L~0.20mol/L的尿素溶液,將上述兩溶液混合并攪拌10min;

(2) 將上述混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中,并將內(nèi)襯置于反應(yīng)釜中密封;

(3) 將反應(yīng)釜轉(zhuǎn)移到已升至反應(yīng)溫度為100℃~200℃的烘箱中,按設(shè)定的反應(yīng)時(shí)間4h~24h進(jìn)行保溫;

(4) 當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜從烘箱中取出,自然冷卻至室溫,然后用蒸餾水和無(wú)水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次;

(5) 將反應(yīng)產(chǎn)物置于溫度為60℃的烘箱中烘干30分鐘,最后得到了棒狀堿式硫酸銅產(chǎn)物。

主要參考資料

[1] 農(nóng)藥商品大全

[2] CN201711223356.1 含堿式硫酸銅制劑和噻唑鋅的復(fù)配組合物、農(nóng)業(yè)殺菌劑及其應(yīng)用

[3] CN201710424162.1 一種利用堿性蝕刻液生產(chǎn)堿式硫酸銅的方法

[4]  CN201611062558.8 一種堿式硫酸銅的制備方法

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