背景及概述^[1]

N,N-二甲基金剛烷胺是一種有機中間體，可以由溴代金剛烷與二甲胺放入壓力容器加熱200℃，反應(yīng)完成后50％NaOH溶液處理，乙酸乙酯萃取處理液，濃縮取得中間產(chǎn)物N,N-二甲基金剛烷胺。N,N-二甲基金剛烷胺可用于制備金剛烷基三甲基氫氧化銨。SSZ-13分子篩主要主要應(yīng)用于煤經(jīng)由甲醇制乙烯和丙烯等低碳烯烴、柴油車尾氣NOX脫除催化劑和CO2吸附分離用；MCM-22介孔分子篩主要適用于苯與丙烯烷基化、甲烷無氧芳構(gòu)化、催化裂化、烯烴芳構(gòu)化及甲苯歧化催化劑。而制備這些分子篩的關(guān)鍵原料模板劑均使用了金剛烷基三甲基氫氧化銨。

制備^[1]

將2.151g 1-溴金剛烷(0.01mol),0.978g鹽酸二甲胺(0.012mol)加入到100mL高壓反應(yīng)釜中，加入溶劑15mL 1,3-二氯丙烷，常溫攪拌30分鐘，加熱至165℃，緩慢向體系中加入0.780g三乙胺(0.0132mol)。反應(yīng)18h后，關(guān)閉加熱與攪拌。冷卻反應(yīng)液，滴加50％NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液至堿性，用乙醚(20ml×3)萃取，用飽和氯化鈉溶液(50ml×3)洗滌萃取液，無水硫酸鎂干燥有機相后旋蒸得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物由甲醇重結(jié)晶得到N,N-二甲基金剛烷胺透明微黃晶體1.402g,產(chǎn)率為78.2％。熔點為237.7-238.2℃。

應(yīng)用^[1]

N,N-二甲基金剛烷胺制備金剛烷基三甲基氫氧化銨，方法如下：

將1000kg的N,N-二甲基金剛烷胺，再投入乙腈850kg、甲醇250kg(約20min)。開攪拌，加汽升溫至65-70℃，開始滴加氯甲烷280kg，控制釜內(nèi)壓力0.1-0.2MPa。滴加完氯甲烷，保溫3小時后，打開上汽管的放空閥，開始加熱使其回流?；亓?小時后，冷卻至30℃以下，分5次把物料放入離心機內(nèi)，同時進行離心，得到固體金剛烷基三甲基氯化銨，烘干得1250kg，產(chǎn)品收率約95％。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201911041174.1 一種金剛烷基三甲基氫氧化銨的制備方法