背景及概述^[1]

無水甲酸，又稱作蟻酸，分子式為HCOOH。甲酸無色而有刺激氣味，且有腐蝕性，人類皮 膚接觸后會(huì)起泡紅腫。甲酸同時(shí)具有酸和醛的性質(zhì)。在化學(xué)工業(yè)中，甲酸被用于橡膠、醫(yī)藥、 染料、皮革種類工業(yè)。甲酸可直接用于織物加工、鞣革、紡織品印染和青飼料的貯存，也可用作金屬表面處理劑、橡膠助劑和工業(yè)溶劑。在有機(jī)合成中用于合成各種甲酸酯、吖啶類染料和甲酰胺系列醫(yī)藥中間體。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

無水甲酸的制備方法：

(1)將甲醇和一氧化碳運(yùn)送入反應(yīng)釜中，在甲醇鈉的作用下，控制溫度在65℃，壓 力2.5MPa下進(jìn)行反應(yīng)1h，產(chǎn)生甲酸甲酯混合液；

(2)在氣液分離器的作用下，向甲酸甲酯混合液中添加碳酸鈉溶液，甲醇可溶于碳 酸鈉溶液，甲酸甲酯不溶，將甲酸甲酯提純；

(3)將甲酸甲酯水解，水解溫度115℃，水和甲酸甲酯的重量比為2：1，水解時(shí)間為 1h，壓力為水解反應(yīng)體系的飽和蒸汽壓，得到含有甲酸的混合溶液；

(4)將混合溶液和鄰苯二甲酸酐混合全回流6h，然后進(jìn)行精餾，得到甲酸；

(5)將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡，所得熔融物倒在鐵片一上，置干燥 器中冷卻，然后研磨成粉，將硼酸細(xì)粉加到甲酸中，放置72h，形成硬塊，分出清徹液體進(jìn)行 減壓蒸餾，收集22℃/12mm餾份，為無水甲酸。

所得到的無水甲酸的純度經(jīng)檢測為99.5，無水甲酸的水含量為0.02％。

報(bào)道二、

1)將65wt％含水甲酸通入到質(zhì)量百分比濃度為70％的甲酸鹽介質(zhì)中，使溶液中甲酸與甲酸鹽的摩爾比在3:1之間，得到溶液1；

2)將溶液1在80～120℃之間進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，脫除其中的水分，使溶液1中甲酸質(zhì)量/(甲酸質(zhì)量+水的質(zhì)量)的值大于等于85％，得溶液2；

3)將溶液2在160～300℃之間持續(xù)變溫蒸發(fā)，經(jīng)冷凝后取不同溫度的餾分可分別得85～99.9wt％的甲酸產(chǎn)品。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201710582138.0 一種無水甲酸的制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN202111424616.8 一種無水甲酸的制備方法