背景技術

已有的制備EDTA二鈉鹽的方法主要為乙二胺四乙酸(EDTA)法。

該法是先由氰化鈉法、氫氰酸法、氯乙酸法和羥基乙腈法合成EDTA后，再將EDTA溶于堿溶液中生成EDTA四鈉鹽，然后加入EDTA調反應液pH＝5～6，在反應液中加入活性碳脫色之后，再加入EDTA調節(jié)反應液pH值為3.5～4.5，最后將反應液濃縮、結晶、分離、干燥得EDTA二鈉鹽產品。

該方法由于要先合成EDTA，再經EDTA四鈉鹽合成EDTA二鈉鹽，故存在生產成本較高的缺點。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了克服以不足，提供一種生產成本低、產品質量好的乙二胺四乙酸二鈉的制備方法。

本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的：本發(fā)明乙二胺四乙酸二鈉鹽的制備方法包括如下步驟：1)將乙二胺和氫氧化鈉混合，升溫，5小時內滴加羥基乙腈，滴加完畢后保溫反應至少30分鐘直至氨釋放完畢，加入雙氧水；2)加入乙二酸四乙酸調節(jié)反應液pH值為5～6；3)在反應液中加入活性碳脫色；4)將脫色后的反應液加入乙二胺四乙酸調節(jié)pH值為3.5～4.5；5)將反應液濃縮、結晶、分離、干燥得乙二胺四乙酸二鈉鹽產品，以乙二胺、氫氧化鈉和羥基乙腈為原料，可大大降低生產成本。

上述的乙二胺與羥基乙腈摩爾比為乙二胺∶羥基乙腈＝1∶3.8～5.2，乙二胺與氫氧化鈉摩爾比為乙二胺∶氫氧化鈉＝1∶4～6.0上述的滴加羥基乙腈時的反應溫度為60～130℃。

本發(fā)明所涉及的化學反應式如下：

本方法生產成本低，產品質量好。

具體實施方式

在帶有溫度計、冷凝管、攪拌器的250ml三燒瓶中將質量百分含量為99.4％的乙二胺15.1g、質量百分含量為30％的氫氧化鈉173.3g混合，升溫，85℃時在5小時內滴加質量百分含量為35％的羥基乙腈163g，滴完后升溫至110℃反應30分鐘，加入130g水和0.2g雙氧水。加入75gEDTA調節(jié)反應液pH值為5～6。在反應液中加入活性碳脫色，將脫色后的反應液加入42gEDTA調節(jié)pH值為3.5～4.5，將反應液濃縮、結晶、分離、干燥得EDTA二鈉鹽的白色結晶產品147.5g，含量99.3％，收率60.5％(以氫氧化鈉計)。分離EDTA二鈉鹽后的母液可用硫酸進行酸化，制得EDTA，用做調pH值。