背景技術(shù)
2,3-二羥基萘是用于染料、顏料、醫(yī)藥及其它化學(xué)品合成的重要中間體,也可以作為一些功能材料的添加劑,市場(chǎng)需求量較大。
2,3-二羥基萘的合成有多種方法,報(bào)道的一些合成方法有:2,3-二甲氧基萘水解、酶催化2,3- 二乙酰氧基萘水解法、2,2- 二苯基-1,3-苯并惡唑水解法、對(duì)稱-1,2:3,4-萘二氧化物的開環(huán)法、2,3- 二萘磺酸鈉高溫堿熔法、2-羥基萘-3-磺酸基-6-羧酸堿熔法。這些合成方法多數(shù)由于原料來源不易,較貴,以及合成過程復(fù)雜,難以工業(yè)化。
目前報(bào)道的可行的以及工業(yè)化的2,3- 二羥基萘合成技術(shù)是2,3- 二羥基萘-6-磺酸鈉水解法。該技術(shù)又有不同的實(shí)施工藝。
如工藝(1):稀酸高溫高壓水解法。2,3- 二羥基萘-6-磺酸鈉與硫酸、水混合,在1650C,水解8小時(shí),得到2,3- 二羥基萘粗品,含量84.8%。該工藝粗品質(zhì)量不高,有大量廢酸排放,對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。
工藝(2):有機(jī)溶劑中水解。2,3-二羥基萘-6-磺酸在常壓,與有機(jī)溶劑、酸、金屬催化劑混合脫磺酸基。氯苯溶劑比鄰二氯苯好。硫酸為酸性催化劑,銅質(zhì)攪拌器作為金屬催化劑。通過溶劑交換法分離2,3-二羥基萘。磷酸比硫酸、鹽酸要好。當(dāng)磷酸與2,3-二羥基萘-6-磺酸的摩爾比為200,2,3- 二羥基萘產(chǎn)率90%。該工藝雖然收率較高,但仍然會(huì)有大量廢酸排放,也有很大的強(qiáng)酸性腐蝕問題。
工藝(3):重金屬催化高壓酸解法。
羥基萘磺酸在高壓、稀無機(jī)酸、重金屬離子催化下脫磺酸基。1g HgCl2和10g2,3- 二羥基萘-6-磺酸加到350mL 8.6%的硫酸中。500mL高壓釜,在170-200°C保溫3小時(shí),得到6.35g 2,3-二羥基萘,熔點(diǎn)159°C。該工藝使用汞鹽催化,污染嚴(yán)重,并且也有大量的廢硫酸排放。
因此,2,3-二羥基萘-6-磺酸鈉水解法合成2,3-二羥基萘存在的主要問題是對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,廢酸排放太多,難于處理。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單,設(shè)備腐蝕性小,沒有廢酸排放,2,3- 二羥基萘收率高的2,3- 二羥基萘的合成方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種2,3-二羥基萘的合成方法,其特征是:在有機(jī)溶劑中,添加離子液催化劑,將2,3- 二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到2,3- 二羥基萘。
有機(jī)溶劑為均三甲苯,均三甲苯與2,3-二羥基萘-6-磺酸鈉的質(zhì)量比為5-10:1。
離子液催化劑為1- 丁基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽或1-丙基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽,所用離子液催化劑與2,3-二羥基萘-6-磺酸鈉的質(zhì)量比為0.05-0.1:1。
水解溫度為150-165°C,水解時(shí)間為3-6小時(shí)。
本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單,設(shè)備腐蝕性小,沒有廢酸排放,2,3- 二羥基萘收率高達(dá)92%以上。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施方式
在500mL四口瓶中,加入均三甲苯300g,2,3- 二羥基萘-6-磺酸鈉50g,添加離子液催化劑1-丁基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽3g,攪拌,加熱到165°C,在該溫度下保溫5小時(shí)。降溫到30°C以下,加入40mL水,攪拌過濾,濾餅干燥,得到2,3- 二羥基萘,收率92%。