2-溴丙二醛又名溴代丙二醛，是合成嘧啶、咪唑等雜環(huán)化合物的主要中間體，廣泛應(yīng)用于液晶的合成及部分原料藥的合成?，F(xiàn)有技術(shù)的合成方法是以1,1,3,3-四甲氧基丙烷為原料，經(jīng)過脫保護，溴化后濃縮得到目標化合物，該合成方法需要加熱，并且在后處理過程中要去除鹽酸，產(chǎn)品不穩(wěn)定，反應(yīng)收率低，一般不超過60％，產(chǎn)品純度低，嚴重制約2-溴丙二醛的工業(yè)化生產(chǎn)。

2-溴丙二醛的新型合成工藝

有研究提出了一種2-溴丙二醛新的的合成方法，包括以下步驟：以2-溴-1,3-丙二醇為原料，水作溶劑，在堿性條件下加入催化劑量的2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物，并于低溫滴加次氯酸鈉，冷卻結(jié)晶，過濾，得到 2-溴丙二醛。本合成路線反應(yīng)條件溫和，步驟少，一步即可完成，節(jié)省大量的時間和成本，產(chǎn)品收率高、純度高。

以2- 溴-1,3-丙二醇為原料，水作溶劑，在堿性條件下加入催化劑2,2,6,6- 四甲基哌啶-氮-氧化物，低溫滴加次氯酸鈉，反應(yīng)2-4h,完畢后，鹽酸調(diào)至pH為2-5，冷卻結(jié)晶，過濾，得到2-溴丙二醛^[1]；所述2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物：2-溴丙二醛：次氯酸鈉的摩爾比＝1:50-100:125。本合成路線反應(yīng)條件溫和，步驟少，一步即可完成，節(jié)省大量的時間和成本，產(chǎn)品收率高、純度高，三廢少、不產(chǎn)生腐蝕性氣體，后處理簡便，符合當前綠色化學的要求，具有明顯的經(jīng)濟、社會效益，有良好的工業(yè)化應(yīng)用前景。實驗室具體合成步驟如下：

將2-溴-1,3-丙二醇5g(32mmol)、水20ml、碳酸鈉2.7g(32mmol)、 TEMPO 0.1g加入反應(yīng)瓶，并鹽浴冷卻至-5℃，于該溫度下滴加新鮮的10％次氯酸鈉6g(80mmol)，加畢于-5至0℃攪拌保溫3小時，2M 鹽酸調(diào)PH至2-3，冷卻至-5至0℃，過濾得2-溴丙二醛4.15g，收率86％，經(jīng)HPLC檢測，純度99.85％。HPLC條件：流動相：800ml水；乙腈200ml。檢測波長：254nm，流速1.0ml/min，樣品0.01g，用流動相稀釋至25ml，進樣量5μl。

參考文獻

[1] CN110885284A 一種2-溴丙二醛合成方法.