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2,6-二氨基吡啶的制備方法

2023/2/6 14:59:44 作者:谷雨

2,6-二氨基吡啶是醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料中間體之一。據(jù)美國專利US1680108報導,以該中間體為原料生產(chǎn)的鹽酸非那吡啶是治療泌尿系統(tǒng)疾病的重要藥物;據(jù)英國專利BP1,025,414報導,以此為中間體合成的護發(fā)劑,對黑色染發(fā)劑的耐光性有顯著的改善。

2,6-Diaminopyridine.jpg

制備方法

一種2,6-二氨基吡啶的制備方法,其特征在于所述的制備方法為:將氨基鈉、有機溶劑及相轉(zhuǎn)移催化劑升溫至140~220℃保溫,0.5~3小時內(nèi)滴加吡啶,進行Chichibabin反應3~10小時,反應完全,降溫至50~100℃,加水在30~100℃進行水解反應,冷卻、在5~40℃進行結(jié)晶、過濾得所述的2,6-二氨基吡啶,所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為C6~C9的芳香胺或C2~C6的脂肪醇胺或兩者的混合物,所述的有機溶劑為C8~C12的鏈烴或芳香族烴或聯(lián)苯醚,所述的氨基鈉與吡啶的物質(zhì)的量比為2.0~4.0∶1.0,所述的相轉(zhuǎn)移催化劑與吡啶的物質(zhì)的量比為0.5~3.0∶1.0,所述的有機溶劑的質(zhì)量為吡啶質(zhì)量的1~4倍,所述的水質(zhì)量為吡啶的質(zhì)量的3~10倍。

所述的有機溶劑和相轉(zhuǎn)移催化劑可循環(huán)使用。

所述相轉(zhuǎn)移催化劑為C6~C9的芳香胺和/或C2~C6的脂肪醇胺,即可以是C6~C9的芳香胺,如苯胺、N,N-二甲基苯胺、對甲基苯胺、鄰甲基苯胺、2,4,6-三甲基苯胺等,也可以是C2~C6的脂肪醇胺,如乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等,也可以是C6~C9的芳香胺與C2~C6的脂肪醇胺、C6~C9的芳香胺與C6~C9的芳香胺或C2~C6的脂肪醇胺與C2~C6的脂肪醇胺的任意比例混合物;所述的有機溶劑為C8~C12的鏈烴或芳香族烴或聯(lián)苯醚,如壬烷、癸烷、十二烷、十氫萘、四氫萘、聯(lián)苯醚等;所述的氨基鈉與吡啶的物質(zhì)的量比為2.0~4.0∶1.0,優(yōu)選為2.5~3.0∶1.0,所述的相轉(zhuǎn)移催化劑與吡啶的物質(zhì)的量比為0.5~3.0∶1.0,優(yōu)選為0.5~1.0∶1.0;所述的有機溶劑的質(zhì)量為吡啶質(zhì)量的1~4倍,優(yōu)選為1.5~2.5倍;所述的水質(zhì)量為吡啶質(zhì)量的3~10倍,優(yōu)選為5.0~7.0倍所述的吡啶滴加時間優(yōu)選為1~2小時;所述的Chichibabin反應時間優(yōu)選為3~6小時,反應溫度優(yōu)選為150~180℃;所述的水解反應溫度優(yōu)選為50~80℃;所述的結(jié)晶溫度為5~40℃,優(yōu)選為18~28℃。

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