背景及概述

目前，鍍高硫鎳采用的添加劑主要是苯亞磺酸鈉。因此，建立一種高硫鎳鍍液中添加劑苯亞磺酸鈉快速、簡便的分析方法對提高鍍層質量是非常必要的。使用紫外分光光度法測定高硫鎳鍍液中苯亞磺酸鈉濃度，目前尚未見到報道。為此，進行了這類研究[1]。

實驗操作

用蒸餾水作為參比液，對Watts型鍍鎳電解液在200～320nm之間進行掃描，所得的紫外光譜見圖1。從圖1可以看出，在230～300nm的波長范圍內硫酸鎳、氯化鎳、硼酸均無吸收；加入0．3g／L苯亞磺酸鈉溶液后，在264nm處有吸收峰。因此，將264nm作為測定苯亞磺酸鈉的波長。根據(jù)朗伯-比爾定律，吸光度在0．3～0．8的范圍內測量誤差最小，為了保證測定的準確度，將苯亞磺酸鈉的測定濃度確定為0．06～0．12g／L。在光亮鍍鎳中，苯亞磺酸鈉的濃度一般為0.2～0．4g／L。將原始電鍍液稀釋1倍后，用紫外分光光度法測定誤差最小。

圖1 Watts型光亮鍍鎳電解液的吸收光譜

分別取1．5mL（10g／L）苯亞磺酸鈉溶液加入4個50mL容量瓶中，然后在每個容量瓶中加2mLWatts型鍍鎳電解液，調pH值為2．64，3．41，6．36，7．50，以蒸餾水為參比，在苯亞磺酸鈉的吸收波長264nm處測定吸光度，pH值對吸光度值幾乎沒有影響。

結論

（1）用紫外分光光度法測定鍍高硫鎳電解液中的苯亞磺酸鈉濃度，其方法簡便可行，準確度高，且鍍液中的無機鹽對苯亞磺酸鈉的測定無干擾，可用于現(xiàn)場測量。

（2）pH值在2～7的范圍內對苯亞磺酸鈉吸光度值幾乎無影響。

準確測定電鍍液中添加劑的含量，對排除電鍍故障及提高鍍液質量有指導作用。采用紫外分光光度法研究了pH值、無機鹽等對高硫鎳鍍液中苯亞磺酸鈉吸光度的影響，建立了測定鍍液中苯亞磺酸鈉濃度的分析方法。結果表明，該方法快速、準確，可用于工業(yè)電鍍高硫鎳電解液中苯亞磺酸鈉濃度的現(xiàn)場分析。

參考文獻

[1] US Pat：5192403，