氘代氫化鋰鋁，英文名為Lithium aluminum deuteride，常溫常壓下為灰色粉末固體，是四氫鋰鋁中被氘原子取代的衍生物，無臭，有吸濕性。它是一種易燃、易爆的化合物，在空氣中易受潮、分解，釋放氫氣等易燃?xì)怏w。氘代氫化鋰鋁在有機(jī)合成化學(xué)中是一種常用的還原劑，多用于還原各種羰基化合物，在化學(xué)反應(yīng)機(jī)理研究中有著廣泛的應(yīng)用。
圖1 氘代氫化鋰鋁的性狀圖
應(yīng)用
氘代氫化鋰鋁可用于有機(jī)合成中的許多反應(yīng)，例如加成反應(yīng)、還原反應(yīng)、醛、酮和羰基化合物的還原等。同時(shí)，它也可用于制備其他氫化物、脫氫化合物、碳化物和氮化物等化合物的合成。[1]
圖2 氘代氫化鋰鋁的應(yīng)用
在0 ° C氬氣氣氛下，向裝有四氫呋喃( 0.2 M )的圓底燒瓶中加入氘代氫化鋰鋁( 148 mg , 3.52 mmol , 200 mol %)，然后向所得的反應(yīng)混合物中緩慢地滴加3 -甲氧基苯甲酰氯( 300 mg , 1.76 mmol , 100 mol %)。將所得的反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌反應(yīng)2 h。反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)混合物中加入H2O以淬滅反應(yīng)混合物，將所得的反應(yīng)混合物通過硅藻土過濾除去反應(yīng)混合物中不溶性沉淀。將混合物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，分離出有機(jī)層，用乙酸乙酯萃取水層。合并的有機(jī)提取物用鹽水洗滌，有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥，過濾除去干燥劑，將所得的濾液在減壓下濃縮。殘余物經(jīng)硅膠柱層析( SiO2 ,正己烷/乙酸乙酯4∶1)分離純化，即可得到目標(biāo)產(chǎn)物分子( 3 -甲氧基苯基)甲基- d2 -醇。[2]
使用安全說明
氘代氫化鋰鋁為一種易燃、易爆的化合物，因此在使用時(shí)需要注意必要的防護(hù)措施，例如佩戴化學(xué)防護(hù)服、化學(xué)手套、護(hù)目鏡等。氘代氫化鋰鋁對水非常敏感，與水接觸會(huì)劇烈反應(yīng)并產(chǎn)生氫氣，同時(shí)還可能引發(fā)火災(zāi)或爆炸。因此在使用時(shí)應(yīng)避免與水接觸。該化合物應(yīng)存放在干燥的地方，并與水和空氣隔離。同時(shí)，在貯存過程中要注意避免劇烈的震動(dòng)或碰撞，以免引起火災(zāi)或爆炸。
參考文獻(xiàn)
[1] ACS Catalysis (2017), 7(6), 3973-3978
[2] Journal of the American Chemical Society (2021), 143(34), 13507-13512