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反式-3-己烯-1-醇的合成

2023/6/8 9:29:04

簡介

反式-3-己烯-1-醇為具有新鮮綠葉香味的無色液體,其天然品存在于薄荷油、茶葉等多種天然精油及各種植物的新鮮莖、葉及發(fā)酵的紅茶中。由于其獨特的香味及記憶功能,在食品工業(yè)和化妝品工業(yè)中有著很重要的作用。目前,國內(nèi)尚不能實現(xiàn)反式-3-己烯-1-醇的工業(yè)化生產(chǎn)。因此,開發(fā)、研究反式-3-己烯-1-醇的合成,有其緊迫性和重要的經(jīng)濟意義[1]。

合成

圖1 反式-3-己烯-1-醇的合成路線

圖1 反式-3-己烯-1-醇的合成路線

使用負載型鈀催化劑對3-己炔-1-醇進行氫化。向250mL不銹鋼高壓釜中加入500mg的催化劑(1%Pd/C(干重))、100mL 96%乙醇和10mL 3-己炔-1-醇。關閉高壓釜,在攪拌下將混合物加熱至30°C。停止攪拌,通過在混合物上沖洗氫氣來代替空氣。沖洗后,高壓釜用3巴氫氣加壓。重新開始攪拌(1500rpm),并記錄氫氣消耗量。在消耗2.0L氫氣后,停止攪拌,排出氫氣,并打開高壓釜。轉化率和選擇性通過粗反應混合物的GC測量來確定。最后通過重結晶得到標題化合物反式-3-己烯-1-醇,轉化率:78%[2]。

圖2 反式-3-己烯-1-醇的合成路線

圖2 反式-3-己烯-1-醇的合成路線

將銦、2-己烯醛(1 mL)和i-PrOH(30 mL)作為溶劑放入不銹鋼反應器中。將反應器安裝在聚四氟乙烯罐內(nèi)。用3.5MPa的氫氣替換容器中的空氣三次。給容器排氣。密封容器。將反應器溫度升高至目標溫度(例如110°C)。將H2引入反應器,初始壓力為3.0MPa。2小時后,通過GC或GC-MS分析測定活性和選擇性。通過硅膠柱層析純化得到目標產(chǎn)物反式-3-己烯-1-醇。合成路線如圖2所示。

圖3 反式-3-己烯-1-醇的合成路線

圖3 反式-3-己烯-1-醇的合成路線

將2-甲基-5,6-二氫-2H-吡喃(4.0 g,40 mmol)溶于乙胺(100 ml)中,并在-78°C下2小時內(nèi)分批加入金屬鋰(0.6 g,80 mmol)。加入固體氯化銨(5.4g)以中和反應物的鋰鹽。在大氣壓下蒸餾除去乙胺。加水(50毫升),用乙醚(3×50毫升)萃取混合物。用水、2當量氯化氫、5%碳酸鈉和水洗滌合并的提取物。用硫酸鈉干燥并蒸發(fā),得到產(chǎn)品反式-3-己烯-1-醇。合成路線如圖3所示。

參考文獻

[1]施立新,林種玉.3-己烯-1-醇的合成[J].合成化學,2001(02):184-185.

[2] Kobayashi, Toyohiko; et al. Reductive cleavage of 5,6-dihydro-2H-pyran derivatives; facile synthesis of cis-3-hexenol. Synthesis (1980), (6), 492-3.

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