簡(jiǎn)介
二苯砜常溫常壓下是白色固體，分子式：C12H10O2S，分子量：218.27，97%純度時(shí)，熔點(diǎn)為125～129℃，99%時(shí)熔點(diǎn)為127～131℃，沸點(diǎn)為379℃。是一種常用的有機(jī)溶劑，具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：高溶解度，良好的溶劑性能，溶于熱乙醇、乙醚及苯，微溶于熱水，不溶于冷水，具有較強(qiáng)毒性，小鼠急性經(jīng)口的LD50值為19mg/kg。歐盟規(guī)定的食品接觸材料中二苯砜遷移的限量標(biāo)準(zhǔn)為3mg/kg。二苯砜常用于有機(jī)合成，作增塑劑、殺螨劑，并且用作醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體[1]。
生產(chǎn)工藝
以苯酚和硫酸為原料，在芳香族溶劑中，酸類催化劑存在下，經(jīng)過攪拌回流、過濾、結(jié)晶和干燥過程得到含有2，4-二羥基二苯砜的原液，經(jīng)過蒸發(fā)和提純制備得到二苯砜。
提取工藝
二苯砜常作為溶劑用于合成聚醚酮、聚醚醚酮、聚醚砜等塑料材料，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物、溶劑、副產(chǎn)物、原料等摻雜在一起，常溫下形成固體混合物。為了將產(chǎn)物與其它物料分離，通常將混合固體粉碎，首先用溶劑將二苯砜浸出，然后再經(jīng)蒸餾、干燥，回收二苯砜。在聚醚酮合成產(chǎn)物中提取二苯砜有脂肪提取工藝、抽提工藝、蒸煮工藝及循環(huán)工藝等，以上幾種工藝過程實(shí)質(zhì)都是浸取，不同點(diǎn)在于：脂肪提取式工藝實(shí)質(zhì)上是一種間歇浸取過程，就工藝方法自身來講，過程簡(jiǎn)單，控制方便。循環(huán)工藝只蒸餾前 3 遍丙酮洗液，以后洗液作為下一批物料的初洗液，以減小丙酮蒸發(fā)處理量。由于浸取次數(shù)多，工藝中至少要安排 8 個(gè)或以上的丙酮洗液儲(chǔ)罐。抽提工藝依靠系統(tǒng)內(nèi)物料循環(huán)，相對(duì)節(jié)約能量，過程簡(jiǎn)單，丙酮用量少。但需要同時(shí)控制 2 個(gè)釜的液位；另外為防止二苯砜在蒸發(fā)釜內(nèi)結(jié)晶，第二個(gè)反應(yīng)釜體積相對(duì)要加大。蒸煮工藝過程與循環(huán)工藝接近，但由于傳質(zhì)因素，此工藝效率要低于循環(huán)工藝[2]。
分析定量方法
紅外光譜法、高效液相色譜法及色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)
參考文獻(xiàn)
[1]許華,王朝暉.氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定聚醚砜奶瓶中二苯砜的含量及遷移量[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2010,29(11):1194-1197.
[2]劉桂英,李縣超,袁肖盤等.二苯砜減壓精餾實(shí)驗(yàn)及精餾工藝、減壓塔的設(shè)計(jì)[J].山東化工,2014,43(01):79-81.