介紹

氯胺-T (Chloramine T），化學(xué)名稱為N-氯-4-甲基苯磺酰胺鈉鹽，是一種廣譜毒液，對(duì)細(xì)菌、細(xì)菌芽孢、多種桿菌、球菌、病毒都有有效的殺滅作用，作用迅烈、殺滅率高，臨床上用于創(chuàng)口洗滌、粘膜消毒、飲水消毒及醫(yī)療器械滅菌等；也可用于光度法測(cè)定食品中痕量的碘、氰化物、抗壞血酸等；在印染行業(yè)，用作漂白劑和氧化退漿劑；合成中，可作為提供氯離子及氮陰離子的試劑。氯胺-T 三水合物是氯胺-T帶三個(gè)結(jié)晶水的化合物。

圖一 氯胺-T 三水合物

合成

氯胺-T 三水合物的現(xiàn)行合成方法有如下2種。

方法1：在50 A (4.3 V）的電極作用下，25%的NaCl溶液保持5℃反應(yīng)80 min，然后加入對(duì)甲苯磺酰胺和NaCl混合物。反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品，收率為94%。此工藝反應(yīng)需低溫，否則易形成NaClO3。

方法2：飽和的CaClO溶液和對(duì)甲苯磺酰胺反應(yīng)后，混合物中加入等體積的冰醋酸得二氯胺-T，再將二氯胺-T加入10% NaOH溶液生成產(chǎn)品，收率為57%。此工藝操作繁瑣。

采用NaClO溶液、10%NaOH溶液、對(duì)甲苯磺酰胺，探索新的氯胺-T 三水合物制備方法。

反應(yīng)式如下：

圖二 氯胺-T 三水合物的合成

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

在250 m L圓底燒瓶中先加入58 m L NaClO（活性氯5.5%）溶液，在不超過(guò)45℃條件下慢慢加入40 m L 10%NaOH (0.10 mol,96.05%）溶液，然后加入5.1 g對(duì)甲苯磺酰胺（0.03 mol,99.9%），攪拌加熱至80℃，反應(yīng)液澄清后，冷卻至室溫、過(guò)濾、乙醚洗滌，干燥，得白色晶體8.6 g。

檢測(cè)純度

對(duì)實(shí)驗(yàn)所得8.6 g白色晶體，用HPLC歸一化法檢測(cè)其純度，測(cè)得其純度為94.5%。

產(chǎn)品收率和含量

所得產(chǎn)物以C7H7Cl NNa O2S·3H2O計(jì)，收率為96.3%，于167～170℃分解；用滴定法測(cè)定其有效氯含量為23.98%。

原料對(duì)甲苯磺酰胺微溶于水，若得高純度的氯胺-T，只能采取使其他原料相對(duì)于對(duì)甲苯磺酰胺過(guò)量的方法，使對(duì)甲苯磺酰胺盡量反應(yīng)完全，反應(yīng)體系也需大量水來(lái)溶解未反應(yīng)的對(duì)甲苯磺酰胺，導(dǎo)致產(chǎn)品氯胺-T損失，同時(shí)產(chǎn)生大量廢液。

反應(yīng)殘液可先測(cè)定次氯酸鈉溶液中游離堿含量，再通入氯氣氯堿法制備NaClO溶液重新利用，以滿足工業(yè)化生產(chǎn)需要。

上述一步反應(yīng)易出現(xiàn)副產(chǎn)物二氯胺-T，乙醚洗滌產(chǎn)品之前純度為91.7%，洗滌之后純度為94.5%。氯胺-T在水溶液中不穩(wěn)定，HPLC檢測(cè)時(shí)，新配標(biāo)準(zhǔn)液中會(huì)有少量分解產(chǎn)物對(duì)甲苯磺酰胺的存在。

參考文獻(xiàn)

[1]郭鐵.氯胺-T新合成方法[J].煤炭與化工,2020,43(10):122-123.