背景技術(shù)

乙酸丁香酚酯，具有柔和丁香似香氣，主要用于配制香草、果醬和混合辛香類香料?？梢杂糜谂渲贸苫ㄏ阈腿沼孟憔?，辛香型食用香精，也可用于丁香洗發(fā)水、辛香調(diào)料等日用品中，增加加香制品的香氣或掩蓋加香制品的雜味，改善產(chǎn)品的風(fēng)味，使我們的生活更加的豐富多彩。

目前乙酸丁香酚酯合成主要以乙酸酐和丁香酚為原料，經(jīng)?；磻?yīng)而得。但是現(xiàn)有的乙酸丁香酚酯生產(chǎn)工藝存在原料轉(zhuǎn)化率低，生產(chǎn)過(guò)程中有廢水、固廢產(chǎn)生等問(wèn)題。

生產(chǎn)方法

1)將反應(yīng)釜及其回流裝置除水，保證系統(tǒng)中水含量低于500ppm;

2)按照比例將丁香酚、乙酸酐加入反應(yīng)釜內(nèi)，并進(jìn)行攪拌，其中丁香酚和乙酸酐摩爾比為1：8，本步驟中當(dāng)丁香和乙酸酐摩爾比高于1時(shí)，丁香酚轉(zhuǎn)化率不高，得到的產(chǎn)品不符合要求，比例低于10，乙酸酐用量過(guò)多，又不能進(jìn)行回收利用,造成原料浪費(fèi)；本步驟采用丁香酚和乙酸酐摩爾比為1：8能提高產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率至99%;

3)向反應(yīng)釜內(nèi)加入有機(jī)堿催化劑，本實(shí)施例中有機(jī)堿催化劑為N-甲基嗎啉，當(dāng)然在不同實(shí)施例中，有機(jī)堿催化劑還可為：三乙烯二胺，DBU，DBN，DMAP，吡啶，N-甲基嗎啉，四甲基乙二胺，TMG，三乙胺，丙胺，異丙胺，1,3-丙二胺，1,2-丙二胺，對(duì)氨基苯酚，鄰甲苯胺，正丁基鋰，LDA，KHMDS，NaHMDS，叔丁醇鉀，以及叔丁醇鈉中的一種或多種；

4)升溫至反應(yīng)溫度，本步驟中反應(yīng)溫度選擇在50℃，反應(yīng)10h；本步驟中溫度過(guò)低反應(yīng)速度慢，轉(zhuǎn)化率低，溫度過(guò)高雜質(zhì)含量增加；在反應(yīng)溫度為50-200℃，反應(yīng)時(shí)間為1.5-10h條件下進(jìn)行合成，得到乙酸丁香酚酯含量在99.0%以上；

5)在反應(yīng)結(jié)束后，降低反應(yīng)液溫度；

6)減壓蒸餾得到產(chǎn)品乙酸丁香酚酯。

參考文獻(xiàn)

[1]重慶欣欣向榮精細(xì)化工有限公司. 一種乙酸丁香酚酯生產(chǎn)方法:CN201710076018.3[P]. 2017-05-10.