2-氯煙酸作為一種重要的農(nóng)用和醫(yī)藥中間體，可以用來制備新型高效除草劑煙嘧磺隆、非甾體抗炎癥藥物高效消炎鎮(zhèn)痛藥尼氟滅酸、普拉洛芬和HIV逆轉(zhuǎn)錄酶抑制劑奈韋拉平等，這些產(chǎn)品在國內(nèi)外供不應(yīng)求。因此，對2-氯煙酸的制備的研究具有重要的意義。

2-氯煙酸的合成

2-氯-5-甲基吡啶是合成農(nóng)藥吡蟲啉的原料，以3-甲基吡啶為原料合成2-氯-5-甲基吡啶的過程中，存在異構(gòu)體2-氯-3-甲基吡啶，以吡蟲啉的副產(chǎn)物2-氯-3-甲基吡啶為原料制備2-氯煙酸，不但可以節(jié)約成本，同時也使得吡蟲啉的副產(chǎn)物2-氯-3-甲基吡啶得以充分利用，減少了吡蟲啉的生產(chǎn)成本，節(jié)約了資源，減少了廢物排放。

以2-氯-3-甲基吡啶為原料合成2-氯煙酸主要有混酸氧化法(ES5011982)和高錳酸鉀氧化法(聶文娜，河北化工)。混酸氧化法要求條件苛刻(190-210℃)，設(shè)備投資大；高錳酸鉀氧化法收率比較低(65％)，所使用的氧化劑高錳酸鉀價格昂貴，并且產(chǎn)生大量的含錳廢水，造成環(huán)境污染，因此不適合2-氯煙酸的生產(chǎn)。

2-氯-3-甲基吡啶合成2-氯-3-三氯甲基吡啶，再經(jīng)過酸水解，可以得到2-氯煙酸，專利US4504665利用2-氯-3-三氯甲基吡啶在100％磷酸中加熱水解制備2-氯煙酸，收率84％；專利JP58213760利用2-氯-3-三氯甲基吡啶在100％磷酸中加熱水解制備2-氯煙酸收率78％。但是濃酸中水解2-氯-3-三氯甲基吡啶制備2-氯煙酸，收率比較低，且酸的使用量很大。

2-氯煙酸合成方法的改進(jìn)

以2-氯-3-三氯甲基吡啶為原料，在堿性水溶液中加熱水解，冷卻后，調(diào)節(jié)溶液至酸性，得到2-氯煙酸沉淀。具體反應(yīng)為：

所述的堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸鉀；水解反應(yīng)中2-氯-3-三氯甲基吡啶與堿的摩爾比為1∶1.5～10，2-氯-3-三氯甲基吡啶與水的質(zhì)量比為1∶5～20；水解溫度為30～110℃，優(yōu)選80～100℃；水解水解時間為2～10h，優(yōu)選4～6h；酸為硫酸、鹽酸、磷酸或硝酸，優(yōu)選鹽酸；酸性指pH值≤1；沉淀經(jīng)抽濾，洗滌，烘干，得到2-氯煙酸白色固體粉末。

這種合成2-氯煙酸的新方法工藝簡便，收率高，不需要使用刺激性的氯化試劑，也不需要昂貴的氧化劑，滿足清潔化生產(chǎn)的要求。制得的2-氯煙酸純度高，可直接作為商品出售。