背景

1-溴代異戊烷,無(wú)色液體。該化合物是一種用途極為廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品。在日用化工及醫(yī)藥合成方面有重要的作途。目前,國(guó)內(nèi)外資料曾報(bào)道制備溴代烷的方法有:溴代氫氣體法,Henry Giman法,溴素法,相轉(zhuǎn)移催化合成法及固體強(qiáng)酸催化合成溴戊烷等，這些方法存在一定的缺陷，不良情況較多。

合成方法

在一個(gè)四頸燒瓶中，裝有攪拌器、回流冷凝管、分水器、溫度計(jì)和滴定漏斗。首先加入準(zhǔn)確計(jì)量的異戊醇和預(yù)先稱量好的催化劑。通過(guò)升溫控制攪拌速度，慢慢滴加氫溴酸，反應(yīng)開(kāi)始。滴加完成后，繼續(xù)讓氫溴酸反應(yīng)一段時(shí)間（約2小時(shí)），然后結(jié)束反應(yīng)。過(guò)濾分離催化劑，進(jìn)行減壓蒸餾，并收集沸點(diǎn)為118～124℃/11～14Kpa的餾分。使用醋酸-呲啶法測(cè)定游離醇的含量，采用勞歇爾法（改良的斯切潘諾夫法）分析產(chǎn)品中的溴含量。經(jīng)沸點(diǎn)測(cè)定得到產(chǎn)品的沸點(diǎn)為118～120℃，折光率為1.4410，比重為1.200，確認(rèn)得到1-溴代異戊烷。

改性鎳鉬粉作為催化劑催化合成1-溴代異戊烷具有工藝簡(jiǎn)單、催化劑制備容易、可重復(fù)使用、對(duì)設(shè)備無(wú)害、不產(chǎn)生環(huán)境污染、產(chǎn)品收率高等優(yōu)點(diǎn)。采用改性鎳鉬粉的催化劑用量為異戊醇質(zhì)量的4%，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)溫度為105℃，在反應(yīng)過(guò)程中良好控制反應(yīng)溫度是關(guān)鍵。當(dāng)熱力學(xué)控制與動(dòng)力學(xué)控制反向時(shí)，產(chǎn)率較低。當(dāng)熱力學(xué)控制與動(dòng)力學(xué)控制同向時(shí)，產(chǎn)率增加。通過(guò)實(shí)踐可以得出結(jié)論，反應(yīng)溫度并非越高越好，而是有一個(gè)適宜的溫度范圍。同時(shí)，較高的溫度會(huì)增加能耗，因此選擇100～110℃的反應(yīng)溫度較為合適。

通過(guò)改性鎳鉬粉作催化劑,用異戊醇和氫溴酸為原料,催化合成1-溴代異戊烷，該合成方法解決了固體催化劑制備困難,如固體超強(qiáng)酸催化劑的制備最后要在500℃的溫度下處理2h后才能催化的理想效果。解決了用硫酸做催化劑帶來(lái)的不良情況,如硫酸對(duì)設(shè)備腐蝕,對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染,容易產(chǎn)生副反應(yīng),產(chǎn)品帶有色澤而影響了產(chǎn)品的質(zhì)量等，其產(chǎn)率比常規(guī)方法高出十個(gè)百分點(diǎn),達(dá)到90%。

參考文獻(xiàn)

[1]鄒貴田,范穎.改性鎳鉬粉催化合成1-溴代異戊烷[J].貴州師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2002(01):87-89.