介紹

亞氨基芪甲酰氯（Iminostilbene carbonyl chloride）是一種醫(yī)藥中間體，它水解得亞氨基芪，亞氨基芪甲酰氯和亞氨基芪是合成卡馬西平、奧匹哌醇的關鍵中間體，具有廣泛的用途。

圖一 亞氨基芪甲酰氯

合成

傳統(tǒng)合成方法的缺點

中國專利CN200810062839.2公開了一種以亞氨基二芐為原料在催化劑作用下脫氫一步合成亞氨基芪的方法，該工藝具有生產(chǎn)成本低、合成步驟短的優(yōu)點，但因其對設備要求高，反應溫度高、操作條件苛刻、催化劑價格貴以及設備投資大等限制了它的推廣。

中國專利CN 200410066503.5公開了一種將亞氨基二芐甲酰氯與溴素反應后再高溫脫除溴化氫得到亞氨基芪甲酰氯的方法，該工藝存在以下不足：１）生產(chǎn)過程中使用液溴，因液溴是強烈刺激性物質(zhì)，不利于勞動保護。2）溴利用率低。

新合成方法

在于克服現(xiàn)有技術不足，戴朝云等人[1]提供一種新的亞氨基芪甲酰氯的合成方法，該方法通過選用不同的溴化劑，提高了溴化劑的利用率，降低了生產(chǎn)過程中對勞動保護的要求，溴化氯排放量減少（為原工藝的一半），利于環(huán)保。

其包括如下步驟：在反應器中加入300ml氯苯、106g (0.410mol)亞氨基二芐甲酰氯、77g (0.431mol)N-溴代丁二酰亞胺和2g偶氮二異丁腈，油浴升溫至120℃進行溴化反應20小時（反應過程中每間隔6h補加1g偶氮二異丁腈），然后升溫回流(約140℃) 5h用以脫除溴化氫（至無溴化氫排出為止）?；亓鹘Y(jié)束后反應液冷至1℃，加入300ml水洗滌一次，靜置分層，有機相用元明粉干燥、減壓濃縮蒸除氯苯后加入200ml乙醇，室溫攪拌1小時，過濾，濾餅50℃以下干燥得約83g黃色固體亞氨基芪甲酰氯，收率約80%。

圖二 亞氨基芪甲酰氯的合成

該方法具有以下優(yōu)點：1）溴化劑選用二溴海因、或溴代丁二酰亞氨，降低了毒性，提高了溴的利用率，理論上可達100%。2）選用溴與溴酸鈉的混合物進行溴化反應，溴化中產(chǎn)生的溴化氫可與溴酸鈉反應生成單質(zhì)溴，同樣提高了溴的利用率。3）該方法具有設備投資少、溴利用率高、溴化氯排放量減少（為原工藝的一半），產(chǎn)品收率高、生產(chǎn)過程中勞動保護好、環(huán)境污染小等特點，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

參考文獻

[1]戴朝云,徐委嶺. 一種卡馬西平中間體亞氨基芪甲酰氯的合成方法[P]. 浙江省：CN106467490B,2019-05-03.