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從竹茹中提取對(duì)羥基肉桂酸的方法

2023/10/13 16:16:16 作者:云霄

對(duì)羥基肉桂酸(p-Hydroxycinnamic acid),又稱對(duì)香豆酸,用作醫(yī)藥與香料工業(yè)中間體,廣泛存在于自然界植物中。因此,除去通過(guò)有機(jī)合成獲得,它也可以直接從天然產(chǎn)物中提取純化獲得。

對(duì)香豆酸

白花蛇舌草

采用90%乙醇提取,大孔吸附樹(shù)脂純化,40%乙醇洗脫,濃縮干燥,乙酸乙酯再回流提取即可得到對(duì)香豆酸粗品。

玉米芯

通過(guò)堿解、超濾、透過(guò)液脫色、離子交換吸附、解吸、二次脫色、結(jié)晶等步驟對(duì)玉米芯中主要成分對(duì)香豆酸進(jìn)行含量富集。

甘蔗

蔗渣先經(jīng)堿解,濾液超濾,活性炭脫色,離子交換樹(shù)脂吸附,濃縮結(jié)晶即可得到高含量對(duì)香豆酸。

竹茹

以上幾種方法大多需要使用柱層析方式純化對(duì)香豆酸,該工藝周期較長(zhǎng),回收率偏低,而且溶劑消耗較大。

CN105384626B公開(kāi)了一種新的分離純化竹茹中對(duì)香豆酸的方法,步驟如下:

步驟1:向原料竹茹中加入原料質(zhì)量3倍量的水和原料質(zhì)量0.3%-0.8%的復(fù)合生物酶,得酶解后原料;所述復(fù)合生物酶為木質(zhì)過(guò)氧化物酶和木葡聚糖酶的混合酶;所述木質(zhì)過(guò)氧化物酶和木葡聚糖酶的質(zhì)量比為1:1.2;

步驟2:將酶解后原料晾干或烘干,加入有機(jī)物回流提取,合并提取液并濃縮,放置,過(guò)濾,收集沉淀;所述有機(jī)物為乙酸乙酯、乙酸甲酯和正丁醇中的任意一種或多種的混合;

步驟3:步驟2所得的沉淀先用石油醚洗滌,再用酸性溶液洗滌;所述酸性溶液為鹽酸、硫酸或檸檬酸的水溶液;

步驟4:向步驟3洗滌后的沉淀中加入乙醇回流溶解,然后加入活性炭吸附除雜,過(guò)濾,放置冷卻析晶,干燥即得對(duì)香豆酸。

此方法的優(yōu)點(diǎn)包括:

1.生物酶解:采用酶解-提取-洗滌-重結(jié)晶等手段對(duì)竹茹中的對(duì)香豆酸進(jìn)行分離純化,工藝簡(jiǎn)單,效果好;主要采用生物酶解的手段使對(duì)香豆酸完全的游離出來(lái),操作條件緩和,且酶的專一性可以避免一些其他成分的分解,或遇酸堿而溶出,降低了后續(xù)處理的難度。

2.周期短、成本低:采用四步即可將竹茹中的對(duì)香豆酸進(jìn)行分離純化,首先酶解為后續(xù)的分離純化做了很好的鋪墊,再通過(guò)小極性有機(jī)溶劑提取明顯減少了雜質(zhì)的含量,從而避免了背景技術(shù)中各種柱層析的使用,縮短了工藝流程,適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

3.質(zhì)量穩(wěn)定:本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,可操作性強(qiáng),產(chǎn)品收率高,質(zhì)量穩(wěn)定,重復(fù)性高。

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