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乙胺鹽酸鹽的性質及制備工藝

2023/10/23 11:02:21

背景及概述

乙胺鹽酸鹽是的化學物質,Ethylamine Hydrochloride,分子量81.55,CAS號:557-66-4,本品為白色結晶,密封于陰涼干燥處保存。用于有機合成,為常見的醫(yī)藥、化工中間體。

性質與穩(wěn)定性

1、白色結晶。有吸濕性。溶于0.4份水,易溶于乙醇,微溶于氯仿和丙酮,幾乎不溶于乙醚。

2、相對密度1.22。

3、熔點110℃。有刺激性,有強烈氨味。

生產(chǎn)工藝

以乙醇與氨為起始物料制備乙胺鹽酸鹽[1],其合成反應式如下圖所示:

圖1 乙胺鹽酸鹽的合成反應式.png

圖1 乙胺鹽酸鹽的合成反應式

方法一、

乙醇(氣相)氨化法 將乙醇與氨以4:1配比投料,在反應溫度350-400℃,壓力為2.45-2.94MPa,以氧化鋁作脫水催化劑。除生成乙胺以外,副反應生成二乙胺、三乙胺以及乙醚、乙腈和乙烯。將反應氣體冷凝得到的粗產(chǎn)品經(jīng)蒸氨后,蒸出乙胺,含量在95%以上。一般以50%水溶液作為商品,每噸50%水溶液消耗乙醇(95%)約1400kg。后與鹽酸氣反應制備乙胺鹽酸鹽。

方法二、

乙醛、氫氨化法 以乙醛、氫氣和氨為原料,鎳為催化劑進行反應可制得乙胺。首先將以鎳為主催化劑,還原銅、還原鉻為助催化劑和高嶺土為載體的結構催化劑裝入反應器,以空速0.03-0.15L·h-1通入乙醛并使氫氣與乙醛的配比為5:1、氨與乙醛的配比為0.4-3:1。將原料氣化并在80℃下進入反應器。反應溫度控制在105-200℃之間。生成物于-5℃下進行冷卻,經(jīng)分離得一、二、三乙胺。由于一乙胺形成速度比二、三乙胺快,所以較容易得到大量的乙胺。當要求主產(chǎn)品為二、三乙胺時,則需將生成的一乙胺再循環(huán)到反應系統(tǒng)中進行反應。后與鹽酸氣反應制備乙胺鹽酸鹽。

精制方法:乙胺中常含有二乙胺、三乙胺等胺類以及合成原料乙醛等雜質。在氮氣流下分餾精制,再用固體氫氧化鉀脫水、脫碳酸后用芴酮鈉干燥備用。若精制乙胺鹽酸鹽,可用無水乙醇或甲醇與氯仿的混合液重結晶,熔點109~110℃。

參考文獻

[1]Gowda, Shankare; Gowda, D. Channe Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2003 , vol. 42, # 1 p. 180 - 183

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