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雙(2-甲氧乙基)胺的合成

2023/12/15 10:50:40 作者:谷雨
雙(2-甲氧基乙基)胺作為常用醫(yī)藥中間體,其合成難度大。

雙(2-甲氧乙基)胺

合成方法

一種雙(2-甲氧基乙基)胺的合成方法,其特征在于:所述的該方法,將伯胺放置于干燥的反應(yīng)釜內(nèi)加入二氯甲烷,溫度25℃通入羥乙基化原料,通入結(jié)束后25℃保溫反應(yīng)6h,GC監(jiān)測原料伯胺反應(yīng)完全,反應(yīng)結(jié)束后,將母液降溫至10度左右,緩慢滴加甲基化原料,控制反應(yīng)溫度不超過15℃,待反應(yīng)結(jié)束后,加入氫氧化鈉水溶液,4摩爾每升,升溫緩慢升溫至體系回流為止回流脫去伯胺上的保護(hù)基,GC監(jiān)測原料反應(yīng)完全后,水洗,取有機(jī)層干燥,脫溶,精餾得到產(chǎn)品。

所述的伯胺1當(dāng)量的伯胺及四倍體積量的二氯甲烷,緩慢滴加2當(dāng)量的硫酸二甲酯,加入1當(dāng)量的氫氧化鈉。

所述的羥乙基化原料,包括環(huán)氧乙烷、氯乙醇、溴乙醇、碘乙醇、氯乙基甲基醚、溴乙基甲基醚、碘乙基甲基醚。

所述的甲基化原料,包括硫酸二甲酯、氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷、甲醇。

所述的伯胺上的R基包括苯基、芐基、叔丁基、對甲苯磺?;?、甲磺?;?。

參考文獻(xiàn)

CN103408441A

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