背景技術(shù)

二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)是一種性能優(yōu)良的高沸點有機溶劑，廣泛用于生產(chǎn)染料、樹脂、油漆、清洗劑、特種墨水等；因它能與大多數(shù)醇、酮、醚、鹵代烴等混溶，對堿金屬氫氧化物有較好的溶解能力，因此在有機合成中也起著重要作用。目前二乙二醇甲乙醚的合成方法有以下3種：①以二乙二醇單乙醚(C₆H₁₄O₃)、甲醇為原料，濃硫酸為催化劑進行直接醚化；②以C₆H₁₄O₃為原料，硫酸二甲酯或碳酸二甲酯為烷基化劑進行烷基化；③首先用C₆H₁₄O₃與金屬鈉反應(yīng)生成醇鈉，然后再與CH₃Br反應(yīng)生成醚(Williamson法)。以上三種方法的不足是：①法使用濃硫酸作催化劑而嚴重腐蝕設(shè)備，同時生成的產(chǎn)物復雜，原料利用率低；②法用的硫酸二甲酯有劇毒，而碳酸二甲酯價格又較高，增大成本；③法使用金屬鈉作原料，成本較高，同時反應(yīng)中生成H₂，生產(chǎn)條件要求較高。

我們采用在過量的NaOH與C₆H₁₄O₃反應(yīng)生成醇鈉后，再與 發(fā)生Williamson醚化反應(yīng)生成二乙二醇甲乙醚，該法不但克服了前述三種方法中存在的缺點，而且合成方法簡捷，污染低，收率高，產(chǎn)物易提純。

合成方法

將100mLC₆H₁₄O₃和80mL苯加入到四口燒瓶中，安裝好回流和攪拌裝置，開動攪拌，分批加入44.1gNaOH，加完后水浴升溫至50℃并保溫至NaOH完全溶解；然后升溫至60℃反應(yīng)1h，再加熱至65℃，蒸出苯-水混合物直至餾出液滴澄清；將物料溫度調(diào)至反應(yīng)溫度后開始通入CH₃Cl，控制氣體流量使計量的CH₃Cl在所需的時間內(nèi)通完，再繼續(xù)在對應(yīng)的反應(yīng)溫度下反應(yīng)1.0h后對物料進行冷卻、抽濾，所得濾渣用100mL甲醇分兩次浸泡，洗滌，抽濾以回收濾渣中的產(chǎn)物；合并濾液并分餾，收集168~171℃的餾分，即得二乙二醇甲乙醚。

參考文獻

[1]許琦,蔡照勝,楊春生,等. 二乙二醇甲乙醚的合成[J]. 精細石油化工,2005(1):28-30. DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2005.01.010.