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對(duì)甲苯磺酰胺的用途與毒性

2024/1/31 11:32:15 作者:谷雨

對(duì)甲苯磺酰胺為白色晶體狀,燃燒時(shí)分解,可生成含有氮氧化物和硫氧化物的有毒煙霧。與酸類,堿類和強(qiáng)氧化劑急劇地發(fā)生反應(yīng)。

對(duì)甲苯磺酰胺

用途

對(duì)甲苯磺酰胺是極重要的有機(jī)合成藥物中間體,常用于合成聯(lián)合氨磺氯霉素、氯氨-T、甲砜霉素等數(shù)十種藥物。

毒性

急性毒性:小鼠腹腔LC50:250 mg/kg;幾尼豬皮下注射LDLo:2 mg/kg; 野生鳥類口經(jīng)LD50:75 mg/kg;

致突變:沙門氏菌在微生物方面的變化測(cè)試系統(tǒng):40 umol/plate。

檢測(cè)方法

一種氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定糖精鈉中鄰對(duì)位甲苯磺酰胺含量的方法,其特征在于它包括以下步驟:

1)內(nèi)標(biāo)溶液的配制:內(nèi)標(biāo)物為咖啡因,溶解25mg咖啡因于二氯甲烷中,定容100mL容量瓶中;

2)檢測(cè)溶液的配制:稱取糖精鈉試樣10.0g于100mL燒杯中,加入20mL水,測(cè)定其pH值,若其pH值不在7~8范圍內(nèi),則用1mol/LNaOH或1mol/L HCl溶液將其pH值調(diào)至7~8;

將溶液轉(zhuǎn)入250mL的分液漏斗中,加入50mL二氯甲烷,振蕩若干次,靜置10min;收集下層清液,反復(fù)用50mL二氯甲烷萃取糖精鈉溶液,集中每次的萃取液,再用無水Na2SO4除去收集液中的水分;將處理過的溶液轉(zhuǎn)移到250mL旋轉(zhuǎn)瓶中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮,最大水浴溫度不超過40℃,蒸至近干,用二氯甲烷將溶液轉(zhuǎn)入20mL的試管中,用N2吹干;

向試管中加入1mL的咖啡堿內(nèi)標(biāo)溶液,待溶液溶解樣品30s后,轉(zhuǎn)入氣相進(jìn)樣瓶中,進(jìn)樣;

3)參比溶液的配制:溶解20mg鄰甲苯磺酰胺和20mg對(duì)甲苯磺酰胺于二氯甲烷中,定容至100mL;取此溶液5mL用二氯甲烷稀釋至50mL,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮,最大水浴溫度不超過40℃,蒸至約5mL,轉(zhuǎn)移到10mL的試管中,用二氯甲烷洗滌旋蒸瓶,洗滌液一起收集于試管中,用N2吹干,用1mL內(nèi)標(biāo)溶液定容;

4)定量測(cè)定:

待測(cè)樣液中鄰、對(duì)位甲苯磺酰胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)附近,超過范圍則根據(jù)超出的量重新配制新的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),再進(jìn)樣分析;

5)結(jié)果計(jì)算:

按式(1)計(jì)算參比相對(duì)校正因子:

參比相對(duì)校正因子的計(jì)算公式

式中:

fc-鄰、對(duì)位甲苯磺酰胺各自對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的參比相對(duì)校正因子;

Ac-鄰、對(duì)位甲苯磺酰胺各自參比峰面積;

As-參比溶液中內(nèi)標(biāo)峰面積;

按式(2)計(jì)算被測(cè)組分相對(duì)校正因子:

被測(cè)組分相對(duì)校正因子的計(jì)算公式

式中:

fi-鄰、對(duì)位甲苯磺酰胺各自對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的被測(cè)組分相對(duì)校正因子;

Ai-鄰、對(duì)位甲苯磺酰胺各自被測(cè)組分樣品峰面積;

As’-被測(cè)溶液中內(nèi)標(biāo)峰面積;

試樣中鄰、對(duì)位甲苯磺酰胺的含量按式(3)計(jì)算:

鄰、對(duì)位甲苯磺酰胺的含量計(jì)算公式

式中:

Wi-鄰、對(duì)位甲苯磺酰胺的含量,mg/kg;

fi-鄰、對(duì)位甲苯磺酰胺各自對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的被測(cè)組分相對(duì)校正因子;

fc-鄰、對(duì)位甲苯磺酰胺各自對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的參比相對(duì)校正因子;

mc-鄰、對(duì)位甲苯磺酰胺各自參比質(zhì)量,單位為(mg);

m-樣品質(zhì)量,單位為(g)。

參考文獻(xiàn)

CN103185760A

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