本文提供一種成本低、產(chǎn)率高、環(huán)境友好的甘油醛縮丙酮，即2,2-二甲基-1,3-二氧戊環(huán)-4-甲醛的合成方法。

1.合成技術(shù)方案

在對(duì)甲苯磺酸催化作用下，丙三醇(甘油)用2，2-二甲氧基丙烷反應(yīng)進(jìn)行鄰二羥基保護(hù)，大部分副產(chǎn)物甲醇在反應(yīng)過(guò)程中蒸出分離。經(jīng)分離提純得中間產(chǎn)物2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醇；在異丙醇鋁催化作用下，中間產(chǎn)物與過(guò)量丙酮發(fā)生氧化反應(yīng)。經(jīng)分離提純得目標(biāo)產(chǎn)物2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醛。

2.合成方法改進(jìn)

在無(wú)溶劑條件下合成中間產(chǎn)物2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醇。大部分副產(chǎn)物甲醇在反應(yīng)過(guò)程中被分離。選用對(duì)甲苯磺酸為有機(jī)催化劑；合成目標(biāo)產(chǎn)物2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醛時(shí)，丙酮即為氧化劑也為溶劑；n(2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醇)∶n(丙酮)∶n(異丙醇鋁)為1∶(3～6)∶(0.01～0.05)，丙酮當(dāng)量低于文獻(xiàn)值。

3.合成發(fā)明效果

本發(fā)明以丙三醇為主要起始原料，采用無(wú)溶劑的方法合成中間產(chǎn)物，然后利用過(guò)量丙酮制備目標(biāo)產(chǎn)物。與現(xiàn)有雙羥基保護(hù)的文獻(xiàn)相比，本發(fā)明選用有機(jī)酸替代無(wú)機(jī)酸為催化劑，丙三醇價(jià)廉低毒，合成過(guò)程無(wú)溶劑，主要副產(chǎn)物在合成中可直接分離，中間產(chǎn)物產(chǎn)率高；與多糖類原料制備目標(biāo)產(chǎn)物的文獻(xiàn)相比，催化劑異丙醇鋁易得安全，堿性催化有利于縮酮穩(wěn)定，丙酮兼具溶劑和氧化劑，合成2，2-二甲基-1，3-二氧戊環(huán)-4-甲醛總產(chǎn)率較高。