背景及概述
嘧霉胺是由德國艾格福公司開發(fā)的淀胺殺菌劑，化學(xué)名稱為N-(4，6-二甲基密淀-乙基)苯胺，CA登錄號：533112-28-0，主要用于防治多種作物的灰霉病、黑星病等病害，是一種優(yōu)良的廣譜、高效、低毒、內(nèi)吸性殺菌劑，并已在作物的殺菌、增產(chǎn)方面取得了顯著效果，因而世界各國將密霉胺作為首選殺菌劑。
理化性質(zhì)
嘧霉胺為無色晶體或白色晶體，能溶于有機溶劑，微溶于水，室溫下(25℃)在水中溶解度為0.12Kg/L，在25℃以下熔點96.3℃(純品)，蒸汽壓2.2x10Pa(25℃)，在弱酸弱堿性條件下穩(wěn)定，比重11.15(20℃)，在常溫下貯存期可達3年。
制備
國外嘧霉胺的合成方法是以苯胺為起始原料，例如：參考文獻[1]EP560726專利申請文件公開了以苯胺單氰胺為起始原料合成嘧霉胺，總收率只在67.2%，含量在95%左右?；蛞员教妓釟潲}、乙酷丙酮為起始物料合成嘧霉胺的方法，其收率在87.2%，含量在96%左右。由于國際市場，特別是歐盟市場，對嘧霉胺市場需求量加大，同時要求高含量(含量=98%)，然而目前國內(nèi)許多企業(yè)達不到含量要求，從而失去國際市場，因此必須改進目前的生產(chǎn)工藝。
圖1 嘧霉胺的合成反應(yīng)式
實驗操作：
將干燥過的苯基胍碳酸鹽放入3000L不銹鋼錨式攪拌合成釜中，加入580Kg(99%)乙酰丙酮，攪拌抽真空至-0.098MPa，打開蒸汽加熱將溫度提升至75℃進行環(huán)合，回流反應(yīng)6小時，反應(yīng)結(jié)束之后，加溶劑攪拌溶解30分鐘，然后冷卻至0℃，使用300目SGZ型三足式自動刮刀下部卸料離心機進行過濾，采用真空式干燥機干燥3.5小時得到白色粉狀嘧霉胺。使用環(huán)已烷、石油醚以及水+乙醇(乙醇為85%)作為溶劑進行結(jié)晶操作，分別進行實驗，結(jié)果表明水+乙醇(乙醇為85%)作為溶劑進行結(jié)晶操作嘧霉胺收率較高。參考文獻
[1]EP560726