介紹

全氟烷基乙基丙烯酸酯是合成含氟聚合物的重要單體，也是合成含氟整理劑的關(guān)鍵一步。而通過全氟烷基乙基丙烯酸酯單體聚合得到的長鏈氟烷基丙烯酸酯，是一類重要的含氟整理劑，廣泛應(yīng)用于織物、皮革、紙張的防水憎油處理。

全氟烷基乙基丙烯酸酯

合成

全氟烷基乙基丙烯酸酯的合成主要有三種：1)全氟烷基乙基碘與羧酸鹽反應(yīng)，在適宜的溶劑中進(jìn)行，系統(tǒng)保持無水干燥；2)多氟醇與（甲基）丙烯酸的直接酯化；3)多氟醇與酰氯反應(yīng)；周鈺明等研究了在對甲苯磺酸催化下，全氟烷基乙醇與丙烯酸反應(yīng)制備全氟烷基乙基丙烯酸酯，在優(yōu)化工藝條件下，酯化收率為84.6%。此方法所用的原料全氟烷基乙醇還需要另外合成，使得反應(yīng)路線加長，收率降低。這些制備方法存在原料轉(zhuǎn)化率和選擇性不高、反應(yīng)路線加長、收率降低、催化劑價格昂貴、不易分離、成本高、操作復(fù)雜等缺點(diǎn)。

王世新[1]克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種改進(jìn)的合成全氟烷基乙基丙烯酸酯的方法。

具體步驟為：在250ml高壓反應(yīng)釜中，依次加入全氟辛基乙基碘75g(13mmol),丙烯酸鉀20.4g(18.5mmol),三乙胺19mg(0.19mmol),阻聚劑氫醌0.5g(0.005mmol)、對羥基苯甲迷0.2g(0.002mmol),叔丁醇125ml,在壓力為1.0Mpa下，攪拌并加熱，溫度升至170℃時，繼續(xù)反應(yīng)6小時，降溫停止反應(yīng)，過濾固體，得到全氟辛基乙基丙烯酸酯粗品，濾液經(jīng)簡單蒸餾除去叔丁醇及低沸物，然后在真空度為10mHg下進(jìn)行減壓蒸餾，收集78-82℃的餾分，得到全氟辛基乙基丙烯酸酯53.6g,收率79%。

該方法通過采用價格低廉的有機(jī)弱堿催化劑及對反應(yīng)條件的優(yōu)化，使得在維持高收率的同時，使得全氟烷基乙基丙烯酸酯的生產(chǎn)成本降低，副產(chǎn)烯烴減少，并且由于有機(jī)弱堿催化劑通過減壓蒸餾即可從反應(yīng)物中脫去，使得回收方便。

參考文獻(xiàn)

[1]王世新,李進(jìn),梁成鋒等. 一種合成全氟烷基乙基丙烯酸酯的方法[P]. 江蘇：CN103524346A,2014-01-22.