背景技術(shù)
丙烯酸羥乙酯(CAS:818-61-1)是一種性質(zhì)活潑的功能性單體,常用于熱固性涂料、膠粘劑、纖維處理劑和合成樹(shù)脂共聚物的改性劑,也可用作丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂的交聯(lián)性官能團(tuán)單體。

丙烯酸羥乙酯由丙烯酸和環(huán)氧乙烷在催化劑存在下反應(yīng)制得,為防止物料丙烯酸在反應(yīng)過(guò)程中聚合,反應(yīng)通常需要加入阻聚劑,如對(duì)苯二酚、甲基對(duì)苯二酚、蒽、硫化二苯胺、酚噻嗪、對(duì)苯二酚單甲醚和對(duì)羥基苯甲醚等,催化劑常用的有吡啶、三氯化名鋁、丙烯酸堿金屬鹽、有機(jī)鉻化合物、三價(jià)鐵鹽或有機(jī)鐵化合物、有機(jī)磷或硫化合物等,如CN101906036A公開(kāi)一種丙烯酸羥乙酯的合成方法,采用三氯化鐵做催化劑,以對(duì)苯二酚為阻聚劑,但現(xiàn)有的合成方法催化劑無(wú)法做到回收利用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有方法無(wú)法回收催化劑的缺陷,提供一種催化劑可回收利用的合成丙烯酸羥乙酯的方法。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案如下:
一種丙烯酸羥乙酯的合成方法,步驟如下:
將丙烯酸加入到反應(yīng)釜中,再加入磁性沸石分子篩,攪拌均勻后再加入環(huán)氧乙烷,反應(yīng)釜加熱至60~65℃,反應(yīng)2~3h,蒸餾得到丙烯酸羥乙酯。
進(jìn)一步,所述磁性沸石分子篩按丙烯酸質(zhì)量的3~5%加入。
進(jìn)一步,所述環(huán)氧乙烷與丙烯酸的摩爾比為1:(1.01~1.05)。
與現(xiàn)有方法相比,本發(fā)明采用磁性沸石分子篩作催化劑后,無(wú)需再使用阻聚劑,從而有利于產(chǎn)品的分離純化,且丙烯酸羥乙酯的產(chǎn)率可達(dá)96%以上,副產(chǎn)物極少,這可能與沸石分子篩具有介孔結(jié)構(gòu)有關(guān),催化劑可回收再利用,降低合成成本。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
本發(fā)明的磁性沸石分子篩是按照曹吉林等“磁性4A沸石分子篩的合成與表征”[天津大學(xué)學(xué)報(bào)2009年第42卷第2期]第184頁(yè)的“1.3產(chǎn)品合成方法”合成得到。
將100g丙烯酸加入到反應(yīng)釜中,再加入3g磁性沸石分子篩,攪拌均勻,再加入60.5g環(huán)氧乙烷,關(guān)閉反應(yīng)釜,加熱到65℃,反應(yīng)3小時(shí)后,減壓蒸餾收集得到155g丙烯酸羥乙酯(產(chǎn)率97%,純度99.1%)。
來(lái)源:CN103288639B