醋酸鎳（別名乙酸鎳）為有機(jī)鎳化合物，分子式為C4H6O4Ni·4H2O或Ni(CH3COO)2·4H2O，藍(lán)綠色單斜晶體或粉末，具吸濕性。有醋酸氣味，加熱至熔點(diǎn)分解，易溶于水、乙醇和氨水。醋酸鎳在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛，主要用作催化劑，制取鋁合金型材的封閉劑、油漆涂料的干燥劑、印染劑、玻璃鋼固化促進(jìn)劑和隱顯墨水等?，F(xiàn)還應(yīng)用于精密電鍍、高端電子材料的電鍍等。

目前，國(guó)內(nèi)絕大多數(shù)企業(yè)以氫氧化鎳或堿式碳酸鎳與冰醋酸直接合成粉末狀或細(xì)顆粒狀醋酸鎳晶體，但是該法存在如下缺點(diǎn)：1）粉末狀或細(xì)顆粒狀醋酸鎳在生產(chǎn)和使用過(guò)程粉塵污染嚴(yán)重，對(duì)操作人員的呼吸系統(tǒng)有很大的危害；2）合成液直接冷卻后因過(guò)飽和度較低，醋酸鎳結(jié)晶率低，生產(chǎn)效率低下。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足而提供了一種粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法，采用該方法能夠獲得晶體生長(zhǎng)良好、顆粒長(zhǎng)度為0.5-1.5mm的醋酸鎳晶體，同時(shí)解決粉末狀或細(xì)顆粒狀醋酸鎳在生產(chǎn)和使用過(guò)程中存在的粉塵污染問(wèn)題。

為解決本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案：

一種粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法，包括以下步驟：

a).溶液配制：將堿式碳酸鎳加到質(zhì)量濃度為15%-20%的醋酸溶液中，常溫下充分溶解反應(yīng)得到pH為 3.8-4.2、比重為1.06～1.08的醋酸鎳溶液；配制的醋酸鎳溶液化學(xué)組成：Ni:40～50g/L, Co≤0.002g/L、Cu≤0.002g/L,Fe≤0.002g/L、Pb≤0.002g/L、Zn≤0.002g/L、Mn≤0.002g/L、Cd≤0.002g/L、Ca≤0.5g/L 、Mg≤0.5g/L、Na≤0.5g/L、SO4 2-:≤5.0g/L。

b).蒸發(fā)濃縮：在蒸發(fā)器將步驟a醋酸鎳溶液濃縮至比重1.13-1.17；

c).調(diào)節(jié)pH：將步驟a濃縮液送至結(jié)晶槽，啟動(dòng)攪拌，加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH為3.4-3.6，加熱到80-90℃，然后在80-90℃保溫40-50分鐘至濃縮液清澈透明；

d).冷卻結(jié)晶：將步驟c濃縮液在10-12小時(shí)內(nèi)使溫度從80-90℃緩慢降至22℃-24℃，然后在22℃-24℃保溫10-12小時(shí)；

e).離心分離：使用離心機(jī)將步驟d晶漿離心分離，所得晶體干燥后即為最終產(chǎn)品，母液返回醋酸鎳合成工序。

所述步驟b)攪拌轉(zhuǎn)速為22-24r/min；步驟d)降溫梯度為5.5-6.5℃/h；步驟e)中離心機(jī)離心分離時(shí)轉(zhuǎn)速為500-700r/min。

本發(fā)明將醋酸鎳溶液蒸發(fā)濃縮、添加醋酸溶液調(diào)pH、冷卻結(jié)晶粗顆粒狀醋酸鎳的原理為：將醋酸鎳溶液蒸發(fā)濃縮，使其過(guò)飽和度在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)，然后添加冰醋酸，使醋酸鎳晶體在較低pH時(shí)析出；在足夠長(zhǎng)的結(jié)晶時(shí)間內(nèi)，降溫梯度越小，溶液過(guò)飽和度越低，晶體生長(zhǎng)速率大于晶核生成速率，從而得到粗顆粒狀醋酸鎳晶體。