溴代叔丁烷是一種重要的化工原料，是重要的有機(jī)中間體，可用作溶劑及有機(jī)合成時的烷基化劑及中間體；還可用作香料（如甲基戊基甲酮）的原料及用來合成叔丁基苯和對二叔丁基苯的原料。

目前，工業(yè)上的主要制備工藝是由叔丁醇經(jīng)溴化反應(yīng)而得到。一般采用氫溴酸-濃硫酸法或者溴化鹽-濃硫酸法進(jìn)行溴化。

迄今為止，尚未見以Corning微通道連續(xù)流的方式進(jìn)行叔丁醇液相溴化合成溴代叔丁烷的研究，本發(fā)明提供一種在Corning微通道反應(yīng)器內(nèi)以連續(xù)流的方式溴化叔丁醇制備溴代叔丁烷的工藝路線。

Corning微通道反應(yīng)器中進(jìn)行前期合成反應(yīng)條件篩選時，需要反應(yīng)物用量甚微，不但能減少昂貴、有毒、有害反應(yīng)物的用量，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的環(huán)境污染物也極少，實(shí)驗(yàn)室基本無污染，是一種環(huán)境友好、合成研究新物質(zhì)的技術(shù)平臺。在Corning在微通道反應(yīng)器中得到產(chǎn)物與近代分析儀器，如GC、GC-MS、HPLC及NMR進(jìn)行匹配分析，使近代分析儀器可用于直接在線監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)行的程度，大大提高了研究合成路線的速度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種在Corning高通量微通道連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行叔丁醇溴化制備溴代叔丁烷，與現(xiàn)有的工藝相比較，該工藝具有反應(yīng)條件精確控制，減少有機(jī)廢液的排放，連續(xù)的方式生產(chǎn)，且在極短的時間內(nèi)叔丁醇轉(zhuǎn)化率很高，溴代叔丁烷選擇性有很大提高。

本發(fā)明一種利用微通道反應(yīng)器溴化叔丁醇制備溴代叔丁烷的方法，按照下述步驟進(jìn)行：

1）反應(yīng)中所需的物料叔丁醇和氫溴酸，首先分別通入微通道反應(yīng)器中各直通道模塊中進(jìn)行預(yù)熱，設(shè)定溫度由外部換熱器進(jìn)行控制，換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油，溫度為30～70℃。再通過流量控制改變叔丁醇與氫溴酸摩爾配比1∶0.8～1∶2.5，經(jīng)由各自計(jì)量泵同步進(jìn)入增強(qiáng)傳質(zhì)型模塊內(nèi)進(jìn)行混合反應(yīng)，混合溫度同樣由外部換熱器進(jìn)行控制。

2）同時催化劑濃硫酸經(jīng)計(jì)量泵進(jìn)入與之相并聯(lián)的預(yù)熱模塊中，預(yù)熱溫度與反應(yīng)溫度相同。通過流量控制叔丁醇與濃硫酸的摩爾比；上步所得的混合體系與已預(yù)熱的催化劑濃硫酸通入增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道串聯(lián)模塊的兩個入口，在該模塊中經(jīng)混合并發(fā)生反應(yīng)后，繼續(xù)通過一系列增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道模塊以及直流型微通道模塊，反應(yīng)過程完成后，產(chǎn)物從反應(yīng)器的出口流出，進(jìn)入冷卻后處理過程；該反應(yīng)過程在微通道反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)停留時間為30s～150s，反應(yīng)溫度為25～100℃，反應(yīng)壓力為0～5bar。

3）將自微通道反應(yīng)器出口得到的產(chǎn)物靜置分層、萃取有機(jī)相，有機(jī)相經(jīng)堿液洗滌、干燥即可得產(chǎn)物溴代叔丁烷。