2,6-二氯甲苯是制備聯(lián)苯菊酯的關(guān)鍵中間體，聯(lián)苯菊酯的化學(xué)名為2-甲基聯(lián)苯基-3-基甲基-(Z)-(1RS)-順-3-(2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基)-2，2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯，是一種高效擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑和殺螨劑，具有觸殺、胃毒作用，無(wú)內(nèi)吸、熏蒸作用的殺蟲(chóng)譜廣、對(duì)螨也有較好防效、作用迅速、在土壤中不移動(dòng)，對(duì)環(huán)境較安全，殘效期長(zhǎng)的特點(diǎn)。聯(lián)苯菊酯是對(duì)人畜中等毒性，對(duì)鱗翅目幼蟲(chóng)、粉虱、蚜蟲(chóng)、植食性葉螨具有持效性殺幼蟲(chóng)的高效殺蟲(chóng)劑。
制備方法
一種2,6-二氯甲苯的制備方法，其特征在于，其步驟如下：
（1）對(duì)硝基甲苯加入適量的弱極性或非極性溶劑中，在還原性鐵粉和碘的催化下，攪拌升溫至50~60℃，并在60~90℃緩慢通氯氣；反應(yīng)結(jié)束后用氫氧化鈉稀溶液進(jìn)行洗滌，再水洗至pH7后，冷卻至0~10℃抽濾得2,6-二氯-4-硝基甲苯粗品，再用乙醇重結(jié)晶得2,6-二氯-4-硝基甲苯；所述的弱極性或非極性溶劑為四氯化碳或者三氯甲烷；
（2）向2,6-二氯-4-硝基甲苯加入適量的亞硫酸氫鈉、保險(xiǎn)粉、硫化鈉或者水合肼，按需要加入適量的水，攪拌，升溫至回流4-6小時(shí)，冷卻，過(guò)濾、干燥得3,5-二氯-4-甲基苯胺；
（3）向3,5-二氯-4-甲基苯胺中加入適量的30-40%鹽酸，降溫至-5~10℃，并在10℃以下開(kāi)始滴加亞硝酸鈉溶液，滴畢繼續(xù)在10~30℃以下攪拌繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，加入適量的尿素水溶液，攪拌，濾去不溶物得重氮鹽溶液；3,5-二氯-4-甲基苯胺與亞硝酸鈉的重量比為1：0.8-1.2；
（4）將重氮鹽溶液倒入具有冰水浴冷卻下的次磷酸溶液中，在10-30℃下緩慢攪拌8-10小時(shí)，而后進(jìn)行分層，萃取、堿洗、水洗，減壓蒸餾得到產(chǎn)品2,6-二氯甲苯。
本發(fā)明方法具有操作更加安全、簡(jiǎn)便，三廢少，對(duì)環(huán)境更加友好；反應(yīng)總收率以對(duì)甲基硝基苯計(jì)可達(dá)57.5%以上，適合于工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
參考文獻(xiàn)
CN102180766B