水合三氯化銥是一種重要的銥化合物，主要用于制備其他銥鹽、均相銥催化劑、銥負(fù)載型催化劑等。含銥化合物和銥催化劑廣泛應(yīng)用于石油化工、精細(xì)化工、顯示材料、航空航天等領(lǐng)域，例如，三氯化銥水合物用于合成銥基OLED磷光材料，或用于合成銥真空蒸鍍?cè)先?乙酰丙酮)銥、(1,5-環(huán)辛二烯)(乙酰丙酮)銥等。

目前方法的缺陷

目前，三氯化銥水合物的制備工藝路線(xiàn)主要有以下幾種：(1)將粉末銥放入瓷舟內(nèi)，通入不含氧，混有少量一氧化碳的氯氣，加熱至600攝氏度或者用熾熱鎂條的亮光照15～20分鐘，得到純的三氯化銥粉末；(2)將銥粉和鹽酸放入U(xiǎn)形電解池，兩端加載交流電，銥粉溶解后得到氯銥(III)酸，經(jīng)濃縮結(jié)晶得到三氯化銥水合物晶體；(3)使用一元伯醇(仲醇)、鹽酸肼、抗壞血酸、醛類(lèi)等還原劑控制還原氯銥(IV)酸或四氯化銥得到氯銥(III)酸或三氯化銥溶液，經(jīng)濃縮結(jié)晶得到三氯化銥水合物固體；(4)在氯化氫氣流中加熱銥的氯氧化物，得到三氯化銥水合物固體。

但是，上述制備水合三氯化銥的工藝路線(xiàn)存在使用氯氣或氯化氫等高溫腐蝕性氣體、設(shè)備腐蝕性大、易引入雜質(zhì)、反應(yīng)速度慢等問(wèn)題。

優(yōu)化方法

專(zhuān)利 CN116495804A 公開(kāi)了一種水合三氯化銥的制備方法，步驟如下：

(1)向加熱煮沸狀態(tài)下的氯銥(IV)酸溶液中加入沉淀劑固體或沉淀劑水溶液進(jìn)行水解沉淀反應(yīng)，至反應(yīng)所得混合溶液的pH為中性，生成氫氧化銥沉淀；然后繼續(xù)加熱煮沸1h，過(guò)濾沉淀并洗滌，得到新制氫氧化銥固體；

(2)將步驟(1)得到的新制氫氧化銥固體先均勻分散在水中，得到氫氧化銥分散液；再向所述分散液中加入甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇并混合均勻，得到混合溶液；在-15℃～0℃反應(yīng)溫度下，以5～200毫升/(分鐘×銥克數(shù))的流量向所述混合溶液中通入氯氣0.1h～3h并伴隨攪拌，過(guò)濾沉淀并洗滌，得到二氯氫氧化銥固體；

(3)將步驟(2)中得到的二氯氫氧化銥固體分散在鹽酸溶液中，加熱煮沸至二氯氫氧化銥固體全部溶解，得到氯銥(III)酸溶液；將所述氯銥(III)酸溶液在150℃～350℃蒸干或減壓蒸餾，得到三氯化銥水合物粗品，真空干燥，得到水合三氯化銥。