鄰氟苯乙酮(2'-Fluoroacetophenone)是一種無色或微黃色、淺綠色的油狀液體或片狀晶體。該化合物不溶于水,可溶于乙醇、乙醚等大多數(shù)有機溶劑。鄰氟苯乙酮在農藥合成、化學品合成、熒光增白劑、涂料和油墨、醫(yī)藥制造、香精和調味劑等領域中有廣泛的用途。鄰氟苯乙酮是眾多醫(yī)藥、農藥領域的中間體。目前工業(yè)化方法中,絕大部分企業(yè)都選擇了氟內氨基重氮化法。該法對設備腐蝕嚴重,廢水顏色深,處理難度大,重氮鹽需要高溫熱分解,生成大量白煙,環(huán)境污染嚴重。隨著國民生活水平的提高,環(huán)保意識的增強,該合成方法已到了被淘汰的邊緣。
合成方法
鄰氟苯乙酮的制備方法主要分別分為:在吡啶存在下,α-溴代苯乙酮與氟化氫反應。這種方法通過在吡啶的存在下,使α-溴代苯乙酮與氟化氫反應,從而得到鄰氟苯乙酮。這種方法需要經(jīng)過精制提純才能得到最終產品。
或在三氯化鋁存在下,氟代乙酰氯與苯反應。這種方法通過在三氯化鋁的催化下,使氟代乙酰氯與苯反應,也可以得到鄰氟苯乙酮。同樣,這種方法也需要經(jīng)過精制提純才能得到最終產品。
操作步驟
鄰氟苯乙酮可以通過苯乙酮與氫氟酸反應制備得到,具體操作步驟如下:
a.在反應釜中加入苯乙酮和氫氟酸,按一定比例混合。可以根據(jù)需要的反應規(guī)模進行比例調整。
b.加熱反應釜,提供一定的溫度條件(一般為50-60攝氏度)。反應需在密閉裝置下進行。
c.將氫氯酸氣體通過冷卻裝置,并將其通入反應釜中,保持反應物的溫度在一定范圍內。
d.反應進行—定時間后,關閉供氣裝置,加熱器停止加熱。
e.在放冷水的冷卻裝置下冷卻反應釜中的混合液。
f.過濾或離心分離,得到沉淀物。
g.將沉淀物溶于碳酸鉀溶液中,再加入硫酸溶液進行酸化。
h.酸化后,進行蒸餾純化,得到鄰氟苯乙酮。
i.最后進行產品的干燥和貯存。
通過甲基叔丁基醚與鄰氟苯甲酰氯合成,具體步驟為:
a. 在反應容器內依次加入鎂屑、乙醇和四氯化碳溶液引發(fā)反應,在溶液中加入甲基叔丁基醚,不停的攪拌;
b. 將丙二酸二乙酯與乙醇及甲基叔丁基醚進行混合,得到混合液,將該混合液滴加到攪拌的溶液中,控制滴加速度使混合液沸騰;
c. 將溶液進行回流直至鎂屑消失;將鄰氟苯甲酰氯與甲基叔丁基醚進行混合,得到溶液,將該溶液加入到以上反應溶液中;
d. 將溶液加熱回流至難攪拌為止,冷卻情況下,緩慢滴加硫酸,破解所有固體,分出有機層,萃取水層,濃縮溶劑后,將得到的殘存物中加混酸與水組成的溶液,回流;
e. 將溶液調堿,萃取干燥,分餾,得最終產物。
該方法反應溫和,收率高,對環(huán)境友好