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4-羥基-二苯甲酮的幾種合成方法

2024/6/4 14:10:36 作者:云霄

二苯甲酮類光引發(fā)劑是UV光引發(fā)劑中使用量最大、價格最低廉的品種,但因其具有特殊的氣味,其使用受到限制。為此,以4-羥基-二苯甲酮為母體的一系列光引發(fā)劑相繼問世。

4-羥基-二苯甲酮

常規(guī)合成方法

目前4-羥基-二苯甲酮常規(guī)的合成方法主要有以下幾種:

1、苯酚和三氯化鋁在溶劑中滴加苯甲酰氯反應,此類反應利用有機溶劑,副產(chǎn)物多,提純復雜,需要重結(jié)晶,揮發(fā)產(chǎn)生大量有機氣體。

2、4-甲氧基二苯甲酮脫甲基制4-羥基二苯甲酮,以醋酸為溶劑,于120℃用62%HBr為脫甲基試劑。

3、4-氯二苯甲酮在氧化銅為催化劑條件下和液堿反應,此過程反應不完全,收率低。

前兩種方法的缺點是毒性大,4-羥基-二苯甲酮合成中產(chǎn)生的廢水及有機溶劑、對位選擇性以及溶劑殘留后處理工序復雜,不適合大規(guī)模生產(chǎn);第3種方法雖然毒性小但是反應不完全,收率低。

改進方法

專利 CN105884602B 提出了一種4-羥基二苯甲酮的合成方法,包括以下步驟:

(1)在帶攪拌的高壓反應釜中加入4-氯二苯甲酮,氧化銅,相轉(zhuǎn)移催化劑和氫氧化鈉溶液,攪拌加熱反應3-8小時;

(2)反應后的物料由高壓反應釜倒出后冷卻至室溫,加去離子水稀釋后抽濾除去氧化銅,相轉(zhuǎn)移催化劑及未反應的4-氯二苯甲酮,得4-羥基-二苯甲酮堿性溶液;

(3)在4-羥基二苯甲酮堿性溶液中加入活性炭,加熱至沸騰,5-60min后抽濾去掉活性炭,得脫色后的4-羥基-二苯甲酮堿性溶液;

(4)向脫色后的4-羥基二苯甲酮堿性溶液中滴加質(zhì)量濃度為5-30%鹽酸溶液至溶液pH小于7,抽濾后干燥即得所述的4-羥基-二苯甲酮。

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