簡介
5-溴-2-甲基煙酸乙酯在室溫下為黃色粉末狀固體,其化學式為C9H10BrNO2,分子量為244.0852,CAS號為129477-21-0。該化合物具有獨特的香味,其合成原料主要通過乙酰乙酸乙酯制備而得。5-溴-2-甲基煙酸乙酯在藥物合成及有機合成中常用作中間體,可參與發(fā)生多種化學反應,從而制備一系列具有特殊功能的有機小分子。目前,5-溴-2-甲基煙酸乙酯已經(jīng)可在工業(yè)界批量生產(chǎn),其合成方法成熟,有望應用到更多相關領域。

5-溴-2-甲基煙酸乙酯的形狀
合成方法
將乙酰乙酸乙酯和堿A加入溶劑B中進行烯醇化;加入中間體III和DABCO進行反應;加入乙酸銨進行環(huán)合;加入水淬滅,有機溶劑C萃取;除去有機溶劑C得待結晶粗品;將待結晶粗品重結晶得5-溴-2-甲基煙酸乙酯;本發(fā)明以Meck開發(fā)的5氯2甲基煙酸乙酯合成工藝為基礎,通過改變反應溶劑和降低反應溫度,顯著改善了中間體III的穩(wěn)定性,從而使得反應能順利得到產(chǎn)物,后處理通過重結晶純化,從而避免了耗時費力的柱層析工序,平均收率達到70%,純度達到99.0%以上,適合用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)[1]。
使用注意事項
雖然5-溴-2-甲基煙酸乙酯在有機化學領域占據(jù)著重要的地位,但是該化合物也具有一定的毒性。在實操過程中,研究人員發(fā)現(xiàn)其可能對眼睛、皮膚、黏膜等會產(chǎn)生刺激作用。據(jù)此,尤其實驗工作人員在使用5-溴-2-甲基煙酸乙酯的時候,工作人員需要穿防護服、帶護目鏡、實驗手套和實驗專用的口罩。而且在保存5-溴-2-甲基煙酸乙酯的時候,也要注意其不和強氧化劑、強酸和強堿混合。避免危險等情況發(fā)生。而且5-溴-2-甲基煙酸乙酯應該儲存在-2-8°C之間,保證該化合物的穩(wěn)定性和安全性。
參考文獻
[1]周濤,王西,施克茂,等.一種5-溴-2-甲基煙酸乙酯的合成方法:CN201811406212.4[P].CN109293567A[2025-01-10].