背景及概述[1-2]
甘草酸二鈉為白色或者淡黃色粉末,味極甜,余味有特殊的甜味。甘草酸二鈉可用作豆醬、醬油甜味劑。傳統(tǒng)的甘草酸二鈉制備方法是將甘草粉碎,用水抽提,濃縮成黑褐色粘稠液,再用稀乙醇精制得甘草酸結晶,必要時可加人活性炭脫色。然后再將其轉化成二鈉鹽即得產(chǎn)品甘草酸二鈉。這種方法得到的甘草酸二鈉鹽不僅收率低,而且產(chǎn)品質(zhì)量差。還有以甘草酸單銨鹽為原料直接加入鈉鹽(碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉)反應得到甘草酸二鈉,產(chǎn)品中會存在殘留銨的問題。

應用[2-5]
甘草酸二鈉鹽是一種天然食品甜味劑,從天然植物甘草中提取經(jīng)特殊工藝加工而成。主要成分為甘草酸,甜度是蔗糖的200-300倍,在水中非常易溶解,溶液澄清透明,無雜質(zhì)和怪味,口感好,在食品添加劑方面具有低熱能、安全無毒和較強的醫(yī)療保健功效,是高血壓、肥胖癥、糖尿病、心臟病患者使用的最理想甜味劑,有濃郁的甘草特殊香味,具有保健、解毒、護肝、消炎、增香等功效,是非常理想的純天然甜味劑原料。
①食品工業(yè)用于肉類罐頭、調(diào)味料、調(diào)味品、醬油、豆醬、色拉醬、腌制品、冷凍甜食、口香糖、檳榔、面包食品、糖果蜜餞、餅干、低糖類食品、無糖食品、果汁、乳制品、奶粉、功能性飲料等;
②醫(yī)藥行業(yè)用于眼藥水、口腔炎的藥膏;如制備一種適用于杜氏肌營養(yǎng)不良癥的藥物制劑:由活性成分Eteplirsen、氯化鈉、甘草酸二鈉、葡甲胺、pH調(diào)節(jié)劑和注射用水組成。
本發(fā)明質(zhì)量穩(wěn)定,經(jīng)長期加速試驗考察發(fā)現(xiàn),其外觀性狀、pH值、可見異物、不溶性微粒和效價均未發(fā)生明顯變化;同時本發(fā)明與0.9%氯化鈉配伍后,室溫下長時間放置,不溶性微粒和效價也均未發(fā)生明顯變化,極大的方便了臨床的使用,提高了患者使用的安全性。再比如,用于制備一種頭孢克肟分散片,涉及醫(yī)藥技術領域,原料包括:頭孢克肟、聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯(吐溫80)、枇杷露、甘草酸二鈉、天門冬酰苯丙氨酸甲酯阿力甜、黃原膠、枸櫞酸、季戊四醇、折疊羧甲基淀粉鈉;包括如下步驟:將頭孢克肟、甘草酸二鈉、天門冬酰苯丙氨酸甲酯阿力甜、折疊羧甲基淀粉鈉進行超微處理至顆粒為200-250目,過篩,混合均勻,得到混合物;在去離子水中加入其余組分超聲波處理,微波,得溶液;將混合物加入溶液中,微波,加入高效濕法制粒機中,制粒;干燥、壓片。本發(fā)明藥片經(jīng)分散后表面積增大,可促進藥物在體內(nèi)的溶解和吸收,可以減少藥物對胃腸道的負擔。服用方便,用水分散后服用。
③化妝品行業(yè)用于皮膚抗炎、抗菌、清潔皮膚,提高皮膚的健康,可用于護膚水、面霜;
④日化行業(yè)用于牙膏。
制備[2-3]
方法1:一種甘草酸二鈉鹽的制備方法,具體步驟如下:
1)稱取甘草酸單銨鹽,加入溶劑,室溫下攪拌溶清;
2)溶清后加入陽離子交換樹脂,室溫下攪拌,過濾,保留濾液,得到甘草酸單銨鹽轉化后溶液;
3)向所述甘草酸單銨鹽轉化后溶液加入活性炭,攪拌脫色,過濾,保留濾液;向濾液中加入鈉鹽,攪拌,濃縮除去溶劑,過濾,保留濾液,將濾液噴霧干燥,即得甘草酸二鈉鹽成品。
方法2:一種甘草酸二鈉的制備方法,包括如下步驟:
1)甘草酸的精制:含量75%的甘草酸粗品100g加入300mL正丁醇,回流下提取2.0h,傾出提取液,殘渣再用200mL正丁醇回流下提取1.5h,傾出提取液,殘渣再用100mL正丁醇回流下提取1.0h。合并3次提取液,加入3-5%(W/V)3-5%(W/W)的活性白土和3-5%(W/W)硅藻土,在回流下保溫30min,過濾,濾液減壓濃縮至比重1.15-1.20,加入少量乙醚,充分攪拌,靜置,結晶,離心,結晶物在60-70℃真空干燥4-6h,得甘草酸精品71g,含量99.5%。
2)甘草酸二鈉鹽的制備:甘草酸80g以320mL正丁醇加熱溶解,加入碳酸鈉調(diào)節(jié)pH6-7,在回流下加熱3-4h,靜置,沉淀,沉淀物加入1-3倍量去離子加熱溶解,移至醇沉罐,攪拌下加入95%乙醇,充分混合,使醇度達80%以上,加入固體氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH6-7,靜置,沉淀完全,然后抽濾,濾餅以無水乙醇漂洗,在60-70℃真空干燥4-6h,得到甘草酸二鈉鹽84g。
主要參考資料
[1] 簡明精細化工大辭典
[2] CN201810970497.8一種甘草酸二鈉鹽的制備方法審
[3] CN201510090620.3一種甘草酸鈉鹽及其水合物的制備方法
[4] CN201610924386.4一種適用于杜氏肌營養(yǎng)不良癥的藥物制劑及其制備方法
[5] CN201711216976.2一種頭孢克肟分散片及其制備方法