背景技術(shù)

間甲氧基苯乙胺,化學(xué)名稱為:3-甲氧基苯乙胺。3-甲氧基苯乙胺用于全氟辛烷磺酸催化的Pictet-Spengler反應(yīng),還用于通過鈀催化分子內(nèi)偶聯(lián)反應(yīng)合成1,3-氧氮雜卓。1,3-氧氨雜卓是一種重要活性新藥物,具有抗驚厥、抗腫瘤、改善腦缺血等作用。3-甲氧基苯乙胺作為合成1,3-氧氮雜卓必不可少的原料市場需求量會越來越大。目前沒有3-甲氧基苯乙胺的合成方法的文獻報道。

制備方法

(1)氰化反應(yīng)

向500ml帶冷凝器、攪拌的四口燒瓶中加入氰化鈉53.9g(1.1mol),加水115g,升溫至75℃,向燒瓶中滴加間甲氧基氯芐156.6g(1.0mol),滴加時間2小時,加料完成后,再升溫到75~85℃,保溫4小時，冷卻至50℃左右,分層，下層油層加入丙酮90g，冷卻至-5~-2℃進行結(jié)晶,離心,得到間甲氧基氰芐晶體135.5g,產(chǎn)品收率92.2%。丙酮母液蒸餾回收套用。上層氰化水層收集裝桶,加入到高壓反應(yīng)釜中,加入適量的氫氧化鈉,升溫至130~140℃,保溫8~10小時后,檢測氰根的濃度,達標(biāo)后冷卻排放。

(2)氫化反應(yīng)

將間甲氧基氰芐晶體294g(2.0mol)及二甲苯850ml、雷尼鎳催化劑35g,投入到2000ml高壓反應(yīng)釜中,通入210g氨氣,升溫至130℃，緩慢通入氫氣約12小時,維持反應(yīng)釜內(nèi)壓力1.5MPa,待反應(yīng)釜內(nèi)壓力不再下降,再保溫保壓3小時,結(jié)束反應(yīng)，冷卻,卸壓,抽濾除去催化劑,脫除二甲苯溶劑后,減壓蒸餾得產(chǎn)品3-甲氧基苯乙胺278.2g,含量99.1%,產(chǎn)品收率92.1%。

理化性質(zhì)

3-甲氧基苯乙胺，英文名：3-Methoxy-2-phenylethylamine，CAS號：2039-67-0，分子量：151.206，密度：1.0±0.1 g/cm3，沸點：262.7±0.0°C at 760 mmHg，分子式：C9H13NO，閃點：104.9±13.6°C，為無色液體，具有特殊氣味。它可以溶解在水和常見的有機溶劑中。常被用作藥物、染料和液晶材料的中間體。

參考文獻

[1]懷化寶華生物科技有限公司. 一種間甲氧基苯乙胺的制備方法:CN202110922313.2[P]. 2021-11-12.