三唑錫是一種高效、廣譜、觸殺性殺螨劑,其化學(xué)名稱是三(環(huán)己基)-1H-1,2,4-三唑-1-基錫?？煞乐胃探?、山楂、蘋果、葡萄、茄子等作物的全爪螨、葉螨、銹螨等多種害螨,并且對若螨、成螨和夏卵均有很好的防治效果。三唑錫由德國拜耳公司開發(fā)、生產(chǎn),目前國內(nèi)也有部分廠家生產(chǎn)。對于三唑錫的分析方法,有氣相色譜法文獻(xiàn)報(bào)道，但未見有液相色譜分析方法的報(bào)道。我們經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn),采用離子交換高效液相色譜,采用外標(biāo)法測定三唑錫的含量,具有分離效果好、操作簡單、快速、靈敏度高、結(jié)果重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。

分析方法

1、色譜條件

以乙腈+甲醇+醋酸-醋酸鈉緩沖溶液=50+25+25(V/V)為流動(dòng)相;流量為1.5mL/min;柱溫為室溫;檢測波長240nm;進(jìn)樣量10uL;在此色譜條件下三唑錫保留時(shí)間5.73min。

2、溶液的配制

稱取三唑錫標(biāo)準(zhǔn)品60mg于50mL容量瓶中，加入45mL流動(dòng)相，用超聲波振蕩器振蕩約10min,使其完全溶解，冷卻至窒溫后,再用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱取約含三唑錫60mg的試樣于50mL容量瓶中，加入45mL流動(dòng)相，用超聲波振蕩器振蕩約10min,使其完全溶解，冷卻至室溫后,再用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作試樣溶液。

3、測定與計(jì)算

在設(shè)定好的儀器條件下進(jìn)行測定;外標(biāo)法計(jì)算三唑錫的質(zhì)量百分含量。

結(jié)果

1、線性相關(guān)性的測定

將三唑錫配制成0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mg/mL系列濃度的溶液,在上述色譜操作條件下測定,以三唑錫峰面積為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)作圖,得一直線,其線性方程為Y=35.4+280.6X,相關(guān)系數(shù)為0.9997。

2、精密度及準(zhǔn)確度

測定結(jié)果稱取同一個(gè)三唑錫樣品5份,按上述方法進(jìn)行5次平行測定，結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計(jì)，分析方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3519，變異系數(shù)為0.39%;在已知含量的三唑錫樣品中加入一定已知數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)品,配成5個(gè)已知樣,在相同的操作條件下,定量分析、計(jì)算,測得三唑錫的平均回收率為99.75%。

參考文獻(xiàn)

[1]薛維家,梁孝生,孔斌. 三唑錫的液相色譜分析方法[J]. 農(nóng)藥科學(xué)與管理,2001,22(3):17-17,23. DOI:10.3969/j.issn.1002-5480.2001.03.011.