氯乙醛縮乙二醇是一種無色液體，具有強(qiáng)烈的刺激性氣味。它是一種較強(qiáng)的還原劑，可以被氧化成氯乙醛和乙二醇。可用作醛基保護(hù)劑和還原劑。在染料、涂料和高分子等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，它還被用作精細(xì)化工品的中間體。

應(yīng)用

1、專利CN201810959657.9提供了一種多索茶堿的合成方法,該方法包括:于非質(zhì)子性溶劑中在堿和相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下,茶堿(化合物1)與氯乙醛縮乙二醇(化合物2)反應(yīng)合成多索茶堿(化合物3)，在反應(yīng)罐中加入茶堿10kg(55.6mol),6L丙酮,4.45kg氫氧化鈉(111.2mol)以及0.56kg四丁基氯化銨(2mol),攪拌20min后滴加8.18kg氯乙醛縮乙二醇(66.7mol),攪拌回流6h,TLC(丙酮:二氯甲烷=3:1)監(jiān)測原料茶堿反應(yīng)完全。反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾蒸干溶劑,用飽和食鹽水洗滌3次,過濾,濾渣用無水乙醇重結(jié)晶后得到產(chǎn)品多索茶堿13.3kg(50.04mol),收率為90%,熔點(diǎn)為143-145℃。該方法反應(yīng)時間短,僅需3-6小時;反應(yīng)溫度低,比常規(guī)方法低20-30℃;收率高,比常規(guī)方法高10%以上;有利于該藥品的工業(yè)化生產(chǎn)[1]。

2、專利CN201510677529.1介紹了一種治療骨質(zhì)疏松的米諾膦酸的制備方法，其中對比例3根據(jù)專利CN102875602B提供的方法進(jìn)行制備2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸乙酯。具體如下：將氯乙醛縮乙二醇10.08g(51.8mmol)和2-氨基吡啶6.72g溶于四氫呋喃,攪拌均勻,緩慢滴加8.4g三乙胺,加熱回流反應(yīng)，TLC檢測(乙酸乙酯:甲醇=70:30)反應(yīng)液至氯乙醛縮乙二醇消失,加入50ml水,然后用1N鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為3.0,室溫?cái)嚢璺磻?yīng)1小時,然后升溫至回流反應(yīng)3小時,再減壓濃縮反應(yīng)液至干,濃縮物加入500ml乙酸乙酯溶解,然后用25mlX3水洗滌有機(jī)物,濃縮有機(jī)物,濃縮物用25ml乙腈回流溶解后過濾,0℃析晶得淡黃色針狀晶體9.11g,即化合物2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸乙酯,收率82.9%,純度96.3%[2]。

3、專利CN202310440070.8化合物A-8的制備，在N2保護(hù)下,將Se(0.0395g,0.5mmol)和NaBH4(0.0378g,1.0mmol)添加進(jìn)2mL的無水乙醇中,攪拌2min后加入無水DMF(9mL)。在20℃下攪拌1.5h。當(dāng)觀察到最初的紅棕色混合物變?yōu)闊o色溶液后停止攪拌。然后將化合物b(1.0mmol)溶解于3mL無水乙醇中,并在劇烈攪拌下將上述溶液滴加進(jìn)無色溶液中。將該溶液進(jìn)一步室溫?cái)嚢?-4h,然后將溶液倒入冰水中,用乙酸乙酯萃取,有機(jī)相溶液用硅藻土進(jìn)行抽濾,過濾后用無水Na2SO4干燥,所得干燥后的溶液用TLC小板顯影,然后再用柱層析純化,洗脫液使用石油醚、乙酸乙酯和甲醇等[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]湖北泓肽生物科技有限公司. 多索茶堿的合成方法:CN201810959657.9[P]. 2018-11-20.

[2]青島辰達(dá)生物科技有限公司. 一種治療骨質(zhì)疏松的米諾膦酸的制備方法:CN201510677529.1[P]. 2015-12-23. 

[3]華南農(nóng)業(yè)大學(xué). 一類二芳甲基硒醚衍生物及其農(nóng)業(yè)上可接受的鹽、制備方法和應(yīng)用:CN202310440070.8[P]. 2023-08-22.