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硼氫化鋅的合成及其儲氫材料的制備

2025/6/10 10:21:11 作者:火星人

硼氫化鋅是一種穩(wěn)定的化合物,具有較高的熱穩(wěn)定性和相對較低的燃燒溫度。它是一種強還原劑,在與空氣接觸時會產生氫氣和鋅氧化物。硼氫化鋅在催化劑和材料科學中具有重要應用,具有良好的儲氫性能。

硼氫化鋅

制備方法

使用馬弗爐對十水硼砂和石英砂進行500℃保溫5h,使用小刀割除金屬鈉表面氧化層并切成鈉條;室溫下向反應釜中加入無水硼砂12.88g(0.064mol)、石英砂42.78g(0.712mol)和金屬鈉條22.99g(1.000mol),置換氮氣后,至300℃開始充入氫氣,維持在360℃溫度條件下,持續(xù)充入氫氣進行反應,至無吸氫后,停止反應,降溫至30?40℃,置換氮氣;打開反應釜,取出其中固體物料。從固體物料中取出0.2g,分別進行碘量法和活性氫含量法檢測,經計算:硼氫化反應收率為90.12%。

將剩余的固體物料全部放至1L帶全回流裝置的燒瓶中,加入經金屬鈉預處理過的740ml(698.56g)二乙二醇二甲醚,持續(xù)氮氣吹掃條件下,再加入無水氯化鋅68.79g(0.505mol),70℃條件下反應4h,在氮氣環(huán)境下進行過濾,過濾得到硼氫化鋅的二乙二醇二甲醚溶液,進行活性氫含量法檢測,經計算:復分解反應收率為99.05%,硼氫化鋅活性氫含量為98.79%,硼氫化鈉34.09g(0.901mol)[1]。

硼氫化鋅系儲氫材料

提供NaBH4和ZnCl2原料粉末;對NaBH4和ZnCl2原料粉末進行第一球磨,得到初級硼氫化鋅粉末;對初級硼氫化鋅粉末進行第一熱處理;提供Ti、Al、Ni以及Cu金屬粉末;將Ti、Al、Ni以及Cu金屬粉末以及熱處理之后的初級硼氫化鋅粉末混合,得到第一混合粉末;對第一混合粉末進行第二球磨,得到第二混合粉末;對第二混合粉末進行第二熱處理,得到第三混合粉末;對第三混合粉末進行第三球磨,得到第四混合粉末;對第四混合粉末進行第三熱處理。使用該方法制備的硼氫化鋅材料儲氫能力強,循環(huán)儲氫穩(wěn)定性好,基本性能能夠與現(xiàn)有技術的實驗室級硼氫化鋅持平或者由于現(xiàn)有技術[2]。

參考文獻

[1]山東國邦藥業(yè)有限公司,國邦醫(yī)藥集團股份有限公司. 一種硼氫化鋰、硼氫化鋅的制備方法:CN202210819374.0[P]. 2022-09-20. 

[2]南通志樂新材料有限公司. 一種硼氫化鋅系儲氫材料:CN201810716909.5[P]. 2018-11-13. 

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