背景技術(shù)

1-甲基-5-氨基四氮唑既可用于制造醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥中間體,又可用于生產(chǎn)炸藥、固體火箭推進(jìn)劑、煙火的成份等。WO2007073934介紹了一種由該中間體制備的膽固醇酯轉(zhuǎn)移蛋白(CETP的抑制劑吡啶胺衍生物)藥物成分及在心血管疾病治療中的應(yīng)用;US20070213371和US20070213314介紹了由該中間體合成的一個二芐胺化合物和膽固醇酯轉(zhuǎn)運(yùn)蛋白抑制劑及其制備方法,藥物成分和治療動脈粥樣硬化及心血管疾病的衍生工具的使用;WO2010058318和WO2010049841等多篇文獻(xiàn)介紹了由1-甲基-5-氨基四氮唑制備的脂肪酸酰胺水解酶(FAAH)抑制劑以及治療相關(guān)疾病的應(yīng)用等。已報道了多種由1-甲基-5-氨基四氨唑合成的不同類型的炸藥以及其暴炸的起爆速度,時間和分解放出的熱量等。煙火中的添加成分,可以與鋇鹽形成綠色的火焰,但是因?yàn)殇^的毒性可以利用替代的其他陰離子及銅配體配合物來作為替代,從而減少污染。同時還介紹了高氯酸鉀制造的紅色火焰配合,以及與含鍶鹽氧化配制的紅色火焰等。

因?yàn)槠浜胸S富的氮,文獻(xiàn) Polyhedron (2009)，28(1)，13-26和 Journal of Physical Chemistry A (2009)，113(11)，2483-2490等專門詳細(xì)的介紹了一種由1-甲基-5-氨基四氨唑合成的bis(methyltetrazolyl) triazenes，該產(chǎn)品因?yàn)楹胸S富的氮，可以作為固體火箭推進(jìn)劑，并介紹了其工業(yè)應(yīng)用現(xiàn)狀以及使用機(jī)理和放熱等情況。

本文將提供一種工藝簡單，利用綠色環(huán)保的碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯在四氮唑環(huán)上進(jìn)行甲基化，適合工業(yè)化生產(chǎn)的一種1-甲基-5-氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法。

生產(chǎn)方法

在反應(yīng)釜中依次投入5-氨基四氮唑280公斤,乙醇520公斤,再加入142公斤氫氧化鈉,加完后攪拌測PH在7-8,用鹽水冷卻到30℃以下,攪拌滴加碳酸二甲酯154公斤,時間為2小時,控制溫度30-45℃,加完后慢慢加熱升溫到92-95℃,并在該溫度下保溫1小時，然后冷卻到0-5℃,離心，離心固體用熱的乙醇100公斤的洗兩次,將洗滌乙醇和母液合并后減壓濃縮干,經(jīng)過后處理得到目標(biāo)產(chǎn)品1-甲基-5-氨基四氮唑98公斤。

參考文獻(xiàn)

[1]南通市華峰化工有限責(zé)任公司. 一種1-甲基-5氨基四氮唑的合成生產(chǎn)方法:CN201310404013.0[P]. 2014-01-22.